ГОСТ 21534-76

Поправка к ГОСТ 21534—76 Нефть. Методы определения содержания хлористых солей
                     В каком месте               Напечатано                            Должно быть
                    Пункт 1.2.       Колбы Кн-1 —250—24/29ТС.              Колбы конические, исполнения 1 или 2.
                  Восьмой абзац      Км-2—250-24/29ТС.                     вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ
                                     Кн-1—500—29/32ТС.                     25336;
                                     Кн-2—500—2&*32ТС.
                                     Км-1—500—34/35ТС.
                                     поГОСТ 25336;

                                                       (ИУС № 3 2016 г.)




                                                                                                               1




стройэкспертиза

Группа А29

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                            С Т А Н Д А Р Т


                                          НЕФТЬ

                Методы определения содержания хлористых солей                                                   ГОСТ
                                      Petroleum.                                                             21534-76
                       The determination of chloride salts content

МКС 75.040
ОКСТУ 0209


                                                                                                       Дата введения 01.01.77


     Настоящий стандарт устанавливает два метода определения хлористых сшей нефти:
     А — титрованием водного экстракта:
     Б — неполным потенциометрическим титрованием для анализа нефти, для которой имеется
скачок потенциала в эквивалентной точке (при массовой концентрации хлористых солей свыше
Ю мг/дм:').
     (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

              1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ ТИТРОВАНИЕМ
                            ВОДНОГО ЭКСТРАКТА (МЕТОД А)

        1.1. Сущность метода заключается в извлечении хлористых сшей из нефти водой и индикаторном
или потенциометрическом титровании их в водной вытяжке.
        (Измененная редакция, Изм. № 1).
        1.2. Аппаратура, реактивы и материалы
        При проведении анализа применяют:
        воронку делительную стеклянную вместимостью 500 см3 с винтовой или лопастной металличес­
кой мешалкой (черт. 1—3) или воронку с мешалкой другой конструкции;
       электродвигатель, обеспечивающий частоту' вращения мешалки не менее Ю с-1;
       цилиндры 1 -1 0 , 1 -2 5 , 1 -5 0 , 1-100, 1-250 по ГОСТ 1770;
       колбы 1 -1 0 0 -1 . 1 -2 5 0 -1 , 1 -5 0 0 -1 и 1 -1 0 0 0 -1 по ГОСТ 1770;
       пипетки 2 - 1 - 1 , 2 - 1 - 2 , 2 - 1 - 5 . 2 - 1 - 1 0 , 2 - 1 - 2 5 , 2 - 1 - 5 0 , 2 - 1 - 1 0 0 , 2 - 2 - 1 , 2 - 2 - 2 ,
2 - 2 - 5 , 2 - 2 - 1 0 , 2 - 2 - 2 5 , 2 - 2 - 5 0 , 2 - 2 - 1 0 0 по ГОСТ 29227;
       бюретки 1 - 2 - 5 - 0 ,0 2 ; 1 - 2 - 1 0 - 0 ,0 5 по ГОСТ 29251;
       колбы К н-1-250—24/29ТС, Кн- 2 - 2 5 0 - 24/29ТС. К н -1-500-29/32Т С , К и-2-500-29/32ТС ,
К н-1-500—34/35ТС по ГОСТ 25336;
       воронки В -3 6 - 50ХС, В-36-80ХС, В-56-80ХС по ГОСТ 25336;
       стаканчики для титрования стеклянные диаметром 50—55 мм и высотой 60—65 мм с крышкой из
органического стекла или эбонита, имеющей отверстия для электродов, бюретки и мешалки;
       мешалку стеклянную, приводимую в движение электромотором с числом оборотов не менее 10 в
секунду, или электромагнитную мешалку;
       pH-метр, милливольтметр лабораторный или иной потенциометр с иеной деления шкалы не
более 5 мВ;
       электроды — индикаторный серебряный с диаметром проволоки 0,5—1.5 мм и сравнительный
стеклянный;




Издание официальное                                                                                   Перепечатка воспрещена

ГОСТ 2 1 5 3 4 -7 6 С. 2

                                          Винтовая мешалка                   Лопастная мешалка




                                                                                              §




   / — по ройка делительная стеклянная;
     2 — меш алка; 3 — электромотор

                    Черт. I                        Черт. 2                          Черт. 3

      ртуть (II) азотнокислую I-водную по ГОСТ 4520, х. ч. или ч. д. а., раствор с (H g(N 0,),H ,0) =
= 0.005 моль/дм3;
      серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х. ч. или ч. д. а., раствор с (AgNOj) = 0,01 моль/дм3;
      1,5-дифенилкарбазид I %-ный спиртовой раствор:
      кислоту азотную по ГОСТ 4461, х. ч. и л и ч .д .а плотностью не менее 1,40 г/см3 и раствор
с (HNOj) = 0,2 моль/дм3;
      кислота' серную по ГОСТ 4204, х. ч. или ч.д. а., плотностью 1,83—1,84 г/см3 и раствор
с (H ,S 0 4) = 6 моль/дм3;
      кислоту соляную концентрированную по ГОСТ 14261. ос. ч. или по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а.,
плотностью 1.15—1.19 г/см3;
      натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч. или ч. д. а., раствор с (NaCl) = 0.01 моль/дм3;
      натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., 5 %-ный раствор:
      спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;
      толуол по ГОСТ 5789 или по ГОСТ 14710;
      ксилол нефтяной по ГОСТ 9410;
      ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.;
      свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х. ч. или ч. д. а, 1 %-ный раствор;
      шкурку шлифовальную с зернистостью абразивного порошка 8—Н или мельче по ГОСТ 3647.
Основная фракция шлнфпорошка М 10—М 14, которая проходит через сито с номинальным размером
стороны ячейки в свету 80 мкм;
      деэмульгаторы, способные разрушить эмульсию нефти с юлой: диссольван 4411, проксанол
305 (186) или ОЖК. 2 %-ный водные растворы;
      поду дистиллированную с pH 5,4—6,6;
III - 28SI                                       73

С. 3 ГОСТ 21534-76

      бумагу фильтровальную, пропитанную раствором уксуснокислого свинца, приготовленную по
ГОСТ 4517;
      бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, проверенную на отсутствие ионов хлора по
ГОСТ 12524;
      бумагу лакмусовую:
      секундомер любого типа или песочные часы на 5 мин;
      грушу резиновую;
      весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погреш­
ностью ±0,0002;
      ступку 3 с пестиком I по ГОСТ 9147;
      водяную баню.
      Допускается применять импортную посуду и аппаратуру класса точности и реактивы квалифика­
ции не ниже предусмотренных стандартом.
      (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      1.3. Подготовка к анализу
      1.3.1. Приготовление 0,01 моль/дм3 (0.01 и.) раствор хлористого натрия
      Взвешивают 0,57—0.59 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 600 “С в течение
I ч и охлажденного в эксикаторе, с погрешностью не более 0.0002 г. Затем растворяют в дистилли­
рованной воле в мерной колбе вместимостью 1000 см’ и доводят раствор дистиллированной водой до
метки.
      (Измененная редакция, Изм. № I).
      1.3.2. Приготовление I %-ного спиртового раствора лифенилкарбазнда
      (1,00±0,01) г дифенилкарбазида растворяют в 1(К) см3 этилового ректификованного спирта при
нагревании на водяной бане до полного растворения. Раствор дифенилкарбазида готовят не менее чем
за сутки до употребления и хранят не более двух месяцев.
      1.3.3. Приготовление и установка титра 0,005 моль/дм1 (0,01 н.) раствора азотнокислой ртути
      1,67 г топко растертой азотнокислой ртути диспергируют в небольшом количестве (около 5 см1)
дистиллированной воды, добавляют постепенно концентрированную азотную кислоту до тех пор,
пока не исчезнет муть, после чего объем раствора доводят в мерной колбе вместимостью 1000 см1
дистиллированной водой до метки. В коническую колбу вместимостью 250 см1 наливают пипеткой
10 см3 раствора хлористого натрия, 150 см3 дистиллированной воды, добавляют 2 см3 0,2 моль/дм3
раствора азотной кислоты. 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют 0.005 моль/дм' раствора
азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мни.
      Титр полученного раствора азотнокислой ртути устанавливают по 0.01 моль/дм5 (0,01 н.) раство­
ру хлористого натрия с индикатором дифенилкарбазидом.
      Титр раствора азотнокислой ртути ( /') в миллиграммах хлористого натрия на 1 см3 раствора
вычисляют по формуле
                                            г _    т
                                           Т ~ Т т у ;-
где m — масса хлористого натрия в объеме раствора, взятая для титрования, мг;
    V — объем 0.005 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути или обьем 0,01 моль/дм5 азотнокислого
          серебра, израсходованного при потенциометрическом титровании, см3.
    Г, — объем 0.005 моль/дм5 раствора азолсокислой ртути или объем 0,01 моль/дм5азотнокислого
          серебра, израсходованного при потенциометрическом титровании контрольного опыта, см5.
      Титр раст вора азотнокислой ртути берут как среднеарифметическое трех определений, расхожде­
ния между которыми не должны превышать 0.008 мг/см3. Проверку титра производят не реже одного
раза в две недели.
      1.3.2; 1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      1.3.4. Приготовление 2 %-ного водного раствора деэмульгатора
      (2,00±0,01) г деэмульгатора растворяют в 100 см5 дистиллированной поды. При применении
деэмульгатора ОЖК растворение проводят при нагревании на водяной бане. Раствор деэмульгатора
готовят за сутки до употребления и хранят не более 10 дней.
      (Измененная редакция, Изм. № 2).
      1.3.5. Приготоштенне 0.01 моль/дм3 водного раствора азотнокислого серебра и установка его
лгтра
                                                  74