ГОСТ 21261-91

Группа Б09


                             М    Е   Ж    Г   О    С   У    Д   А    Р   С   Т    В   Е    Н   Н   Ы    Й   С   Т А Н Д А Р            Т


                                                        НЕФТЕПРОДУКТЫ

                                 Метод определения высшей теплоты сгорания и вычисление
                                                низшей теплоты сгорания
                                                                                                                    ГОСТ
                                  Oil products. Method lor the determination o f gross calorific value           2 1 2 6 1 -9 1
                                                 and calculation o f net calorific value

                             МКС 7S.0S0
                             ОКСТУ 0209


                                                                                                                    Дата введения 01.07.92


                                  Настоящий стандарт распространяется на жидкие топлива (мазут, бензин, бытовое, газотур­
                             бинное и дизельное), углеводородные и кислородсодержащие компоненты жидких топлив и уста­
                             навливает метод определения высшей теплоты сгорания калориметрическим методом в
                             изотермическом и адиабатическом режимах при постоянном объеме и вычисление низшей теплоты
                             сгорания.
                                  Сущность метода заключается в полном сжигании массы испытуемого жидкого топлива в
                             калориметрической бомбе в среде сжатого кислорода и измерении количества теплоты, выделив­
                             шейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также при образовании водных растворов
                             азотной и серной кислот в условиях испытания.

                                                                     1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРО Б

                                  1.1. Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 2517.
                                  1.2. При испытании нефтепродуктов с температурой вспышки ниже 38 *С перед заполнением
                             ампулы пробы охлаждают в течение 15—20 мин до 4 'С для предотвращения потерь легких фракций.
                                  При испытании дизельных, котельных и топлив промышленно-бытового назначения с темпе­
                             ратурой вспышки выше 38 *С допускается проводить испытания без герметизации пробы полимер­
                             ной пленкой.

                                                            2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

                                  Калориметры сжигания с бомбой жидкостные типов В-08. В-09. В-08МА, В-08МБ с изотер­
                             мической водяной оболочкой по ТУ 25—11.1426 и другие калориметры, обеспечивающие получение
                             результатов определений в пределах допускаемых расхождений, указанных в разд. 6.
                                   П р и м е ч а н и е . При изотермическом режиме водяная оболочка должна быть снабжена средством
                             поддержания постоянной температуры с погрешностью до ± 0,1 ’С. Подъем температуры сосуда требует введе­
                             ния поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой. При адиабатическом режиме водяная оболочка
                             должна быть снабжена нагревателем, способным поддерживать температуру в оболочке, отличающейся от
                             температуры сосуда после сжигания пробы топлива не более чем на 0,1 ’С. Когда устанавливается равновесие
                             при 25 ‘С, изменение температуры сосуда калориметра нс должно превышать 0.0005 *С/мин. Польем темпера­
                             туры сосуда не требует введения поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой.
                                   Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже
                             2-го класса и с наибольшим пределом взвешивания до 10 кг не ниже 4-го класса по ГОСТ 241044.

                                   * С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001.

                             И манне официальное
                                   ★

                                                                                       10


эксклюзивный жакет спицами

ГОСТ 2 1 2 6 1 -9 1 С. 2

     Термометры:
     стеклянный ртутный с равноделенной шкалой, рассчитанной на измерения температур в
диапазоне 4 "С и с ценой деления шкалы 0.01 #С по ГОСТ 13646;
     метастатический переменного наполнения с пределом измерения основной шкалы от 0 до 5 *С
и с ценой деления 0,01 ‘С;
     термометры сопротивления платиновые (ТСП) с диапазоном измеряемых температур от минус
50 до плюс 150 ‘С.
     Для считывания показаний термометра применяют:
     оптическое устройство с увеличением в 5—9 раз с погрешностью отсчета не более 0.002 *С;
     регистратор, состоящий из измерительного блока и цифрового вольтметра с пределом допус­
каемой погрешности в диапазоне от 1.000 до 3,000 В не более ± 0,15 % и любой прибор для измерения
температуры, который после корректировки имеет погрешность измерения не более 0,002 ‘С.
     Термометр с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 “С и ценой деления 0,1 "С по
ГОСТ 28498.
      Прибор переносной комбинированный электроизмерительный по ГОСТ 10374 или миллиом­
метр Е-6—12 по ГОСТ 23706.
     Тигель для сжигания из жаропрочной нержавеющей стали, хромоникелевого сплава, кварпа
или платины диаметром основания 15—25 мм, высотой 14—20 мм, толшиной стенок кварцевого
1,5 мм, а металлического — 0.5 мм.
     Тигель с бортиком 5—6 мм для герметизации испытуемого нефтепродукта коллодиевой плен­
кой.
      Редуктор кислородный с манометром высокого давления на 24,5—29,4 МПа для контроля
давления в баллоне и манометром низкого давления на 0—5 МПа для измерения давления в бомбе
или манометре игольчатым вентилем и предохранительным клапаном, срабатывающим при давле­
нии 3.3—3.5 МПа, установленный на подводящей линии для предохранения переполнения бомбы.
     Трубки металлические цельнотянутые кислородподводяшие с ниппелями.
     Секундомер или устройство для измерения времени с погрешностью не более 1 с. Оно может
быть снабжено звуковым сигналом с интервалом в 30 с.
      Пинцет для закрепления проволоки для запала на внутренней арматуре бомбы.
      Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336:
     стакан вместимостью 400 или 600 см3;
     колба типа Км вместимостью 250 или 500 см5, исполнений I и 2:
     стаканчик для взвешивания типа СВ или колба типа Кн с притертой пробкой вместимостью
10 и 25 см5;
     воронка стеклянная лабораторная;
     эксикатор диаметром 190 мм.
      Бюретка вместимостью 25 или 50 см5 по НТД.
      Пипетка вместимостью 1 и 2 см5 по НТД.
      Иромы валка вместимостью 500—1000 см' с резиновой или пластмассовой грушей.
      Шприц медицинский вместимостью 1—10 см5.
      Вставка для эксикатора диаметром 175 мм по ГОСТ 9147.
      Проволока для запала:
     константановая неизолированная мягкая диаметром 0.1 —0.15 мм с удельной теплотой сгорания
3140 кДж/кг по ГОСТ 5307;
     медная круглая электротехническая марки ММ диаметром 0,1—0,15 мм с удельной теплотой
сгорания 2510 кДж/кг по ТУ I6.K71—87;
     никелевая диаметром 0,1—0,2 мм с удельной теплотой сгорания 3240 кДж/кг по ГОСТ 2179;
     железная или стальная диаметром 0,1—0,2 мм с удельной теплотой сгорания соответственно
7500 и 6690 кДж/кг.
      Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
     Пленка полиэтнлентерефталатная по ГОСТ 24234 или любая другая, хорошо сгорающая в
атмосфере кислорода.
      Нить хлопчатобумажная с теплотой сгорания 16240 кДж/кг по ГОСТ 6309.
     Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850 "С. Хранитель в эксикаторе над осу­
шающим веществом.
      Кислота бензойная ос. ч. — образцовая мера по ТУ 6—09—4985, аттестованная по теплоте
сгорания при 25 *С; для бензойной кислоты чистотой не менее 99.9 % стандартная удельная теплота
                                              II

С. 3 ГОСТ 2 1 2 6 1 -9 1

сгорания составляет 26454 кДж/кг при взвешивании в воздухе и 26434 кДж/кг для массы навески,
приведенной к вакууму.
     Коллодий медицинский или полиграфический, раствор в этиловом эфире.
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
     Кислород в баллоне газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583. Не допускается
применять кислород, полученный методом электролиза воды.
     Калия гидроокись по ГОСТ 9285 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 0,1 моль/дм3,
приготовленный по ГОСТ 4919.1.
     Индикатор метиловый красный, 1 %-ный спиртовой раствор.
     Углерода двуокись (сухой лед) по ГОСТ 12162.
     Ангидрид фосфорный по ТУ 6—09—4173, кальций хлористый по ТУ 6—09—4711 или магний
хлорнокислый, безводный (ангидрон) по ТУ 6—09—3880.
     Ацетон по ГОСТ 2768.
     Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

                                 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫ ТАНИЮ

      3.1. Т р е б о в а н и я б е з о п а с н о с т и
      3.1.1. Калориметрические измерения теплоты сгорания необходимо проводить в отдельной
комнате. Помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей. В помещении
не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха.
Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более
I 'С в течение 30 мин.
      3.1.2. Правила безопасности работы с калориметрической установкой — по МИ 2096.
      3.2. О п р е д е л е н и е э ф ф е к т и в н о й т е п л о е м к о с т и
      3.2.1. Метод определения эффективной теплоемкости заключается в проведении градуировки
калориметра эмпирическим определением его эффективной теплоемкости при сжигании навески
аттестованного образца вещества (бензойной кислоты) на той же аппаратуре и с теми же реактивами
и материалами, что и при определении теплоты сгорания жидкого топлива. Эффективная теплоем­
кость калориметра — это количество теплоты, необходимое для подъема температуры калориметра
на I 'С при температуре 25 'С.
      3.2.2. Эффективную теплоемкость калориметра необходимо определять ежеквартально. Внео­
чередную поверку проводят при изменении температуры помещения более чем на 5 "С, при замене
частей бомбы, сосуда, термометров и т. д.
      3.2.3. Эффективную теплоемкость в изотермическом режиме определяют по МИ 2096.
      3.2.4. При определении эффективной теплоемкости в адиабатическом режиме после переме­
шивания воды в течение 10 мин снимают показание температуры (температура зажигания 0 с
погрешностью не более 0,002 “С. Зажигают пробу бензойной кислоты и через 5 мин считывают
показания температуры с интервалом в 1 мин в течение 10 мин. Период между зажиганием пробы
(/„) и снятием показания конечной температуры (/„) определяют как средний результат не менее
шести измерений с погрешностью не более 1 мин. Устанавливают самый короткий период в минутах
от зажигания пробы до второго из трех последовательных показаний, которые отличаются не более
чем на 0,001 ‘С. Перемешивание воды выполняют с постоянной скоростью, обеспечивающей про­
должительность этого шгтервала не более 10 мин. Заранее установленный интервал используют при
всех определениях теплоты сгорания до тех пор. пока не будет установлено новое значение согласно
п. 3.2.2.
      3.3.         По д г о т о в к а д и з е л ь н ы х и к о т е л ь н ы х т о п л и в без г е р м е т и з а ц и и
тигля
      3.3.1. Навеску топлива массой от 0.6 до 0,8 г с погрешностью не более 0.0002 г, взятую из
тщательно перемешанной пробы, помешают в предварительно прокаленный до постоянной массы
и взвешенный тигель.
      3.3.2. Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя
один конец к кислородоподводящей трубке, другой к токоведушему штифту, и вытягивают среднюю
часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Тигель с навеской нефтепродукта помещают в
кольцо токоведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрезка проволоки погружа­
ется в нефтепродукт, находящийся в тигле. Проволока не должна касаться тигля.
      3.3.3. Определяют массу запальной проволоки, применяемой для зажигания вещества. Для
                                                    12

ГОСТ 2 1 2 6 1 -9 1 С. 4

этого взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г 10—15 отрезков длиной от 65 до 70 мм и
вычисляют среднюю массу одного отрезка.
      3.4. П о д г о т о в к а п о л и м е р н о й п л е н к и
      Пленку массой 0,5—1,0 г, определенной с погрешностью не более 0.0002 г, плотно свертывают,
обвязывают хлопчатобумажной нитью известной массы и присоединяют к запальной проволоке.
Для обеспечения нормального теплообмена при сжигании пленки температура воды в сосуде должна
быть на 0,5—0,8 ‘С ниже температуры воды в оболочке для калориметров типов В-08 и В-09.
      3.5. П о д г о т о в к а ж и д к и х т о п л и в с и с п о л ь з о в а н и е м т и г л я , г е р м е т и з и ­
рованного пленкой
      3.5.1. Из пленки вырезают запальную полоску длиной 30—35 мм шириной 6—8 мм и кружок
несколько большего диаметра, чем диаметр тигля с бортиком. Для покрытия тигля применяют только
цельную пленку без отверстий, наносят стеклянной палочкой каплю раствора пленки в ацетоне или
раствора коллодия в этиловом эфире на внутреннюю стенку чашечки и прикрепляют к стенке
чашечки запальную полоску, опуская конец до дна тигля. Затем смазывают раствором бортик тигля
и накладывают на него приготовленный кружок пленки, следя за тем, чтобы он полностью сопри-
касатся с бортиком. Обрезают выступающий край кружка пленки и осторожно смазывают тонким
слоем раствора край бортика, достигая полной герметичности в месте соприкосновения пленки с
бортиком тигля. После нанесения пленки тигель оставляют на воздухе для просушки пленки. После
этого делают надрез в выступающем конце запальной полоски, взвешивают тигель и определяют
массу нанесенной пленки.
      3.5.2. В тигель, приготовленный по п. 3.5.1, шприцем или пипеткой, осторожно прокалывая
пленку, вводят 0.5—0.6 г испытуемого нефтепродукта, затем взвешивают его и определяют массу
нефтепродукта с погрешностью не более 0.0002 г.
      3.5.3. Тигель с навеской нефтепродукта укрепляют на кольце токоведущего штифта. Изгибают
середину запдтьной проволоки в виде петли, которую продевают в надрез запальной полоски так,
чтобы конец запальной полоски и запальная проволока находились над серединой тигля. Проволоку
прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец к кислородпроводяшей
трубке, второй — к токоведущему штифту.
      3.6. П о д г о т о в к а ж и д к и х т о п л и в с и с п о л ь з о в а н и е м           полимерных
а м п ул
      3.6.1. Для изготовления ампул в соответствии с чертежом используют шаблон, состоящий из
двух металлических деталей грушевидной или другой формы, скрепляемых в верхней части винтом,
позволяющим свободное вращение и закрепление обеих половин. Два кусочка чистой пленки,
предварительно протертых спиртом и высушенных, помещают между деталями шаблона, зажимают
и аккуратно обрезают ножницами так, чтобы края пленки выступали снаружи примерно на I мм.
      3.6.2. Шаблон зажимают между двумя вращающимися вокруг своих осей стержнями, чтобы
было удобнее сваривать края пленки. Несваренным оставляют только горлышко ампулы для после­
дующего введения образца.
      3.6.3. Плоскую ампулу горлышком плотно надевают и укрепляют на коническом наконечнике
(без иглы) медицинского шприпа с выдвинутым поршнем. Опускают ампулу в горячую воду (80 ‘С)
так, чтобы вода не попала внутрь ампулы, и осторожно раздувают ее воздухом при помощи ширина.
      3.6.4. Изготовленную таким образом ампулу сушат воздухом, взвешивают с погрешностью не
более 0,0002 г.
      3.6.5. Медицинский шпрнн вместимостью от 1 до 2 см' наполняют испытуемым продуктом и
вводят иглу через горлышко до дна ампулы. Заполняют ампулу осторожно, не допуская перелива
жидкости через горлышко.
      3.6.6. После заполнения горлышко ампулы на расстоянии примерно 4—5 мм от края перехва­
тывают тонким зажимом с губками из вакуумной резины, которые достаточно надежно предотвра­
щают вытекание жидкости из заполненной ампулы. Если в верхней части горлышка остается
жидкость, ее удаляют воздухом. Убедившись, что через зажатое горлышко не просачивается жид­
кость, заваривают верх ампулы при помощи нагретой электроспиралн или других приспособлений,
не допуская обугливания.
      3.6.7. Если на поверхности заполненной ампулы имеются подтеки жидкого образца, ее опус­
кают пинцетом в спирт, смывают остатки жидкости, обдувают сухим воздухом и взвешивают с
погрешностью не более 0.0002 г. Определяют массу испытуемого образца по разности результатов.
В течение 5 мин наблюдают за массой ампулы. Если масса не изменяется, то ампула герметична и