ГОСТ 21138.9-78

УДИ 622.355.5 : 546.711.06 : 006.354                                                     Групп* А49

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                              С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       С С Р




                                               МЕЛ
                                                                                     ГОСТ
                      Метод определения массовом доли марганца

                                Chalk. Method (or determination oi                21138.9— 78
                                     manganese mass fraction




                                                                        Срок действия        с 01.07.79
                                                                                            до 01.01.94


   Настоящий стандарт распространяется на природный мел н ус­
танавливает фотоколориметрнческий метод определения массовой
доли марганца.
   Метод основан на окислении двухвалентного марганца надсер-
нокислым аммонием в азотнокислом растворе в присутствии ката­
лизатора азотнокислого серебра в марганцовую кислоту и фото-
мстрировании окрашенного раствора.
   (Измененная редакция, Изм. J6 1).

                                                  1. ОВЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                               требования       к    методу    анализа — по          ГОСТ
21138.0-85.

                                         2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   2.1. Д ля проведения анализа применяют:
   фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр любого типа;
   баню водяную;
   аммоний надсернокнслый (персульфат) по ГОСТ 20478—75;
   кислоту азотную по ГОСТ 4461—77 и разбавленную 1 : 1;
   серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 1%_раствор;
   калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;
   стандартные растворы марганцовокислого калия;
   раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1438 г мар­
ганцовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вмести-



 Иэдаимг официальное                                                          Перепечатка воспрещена
 16
      купить кружевную блузку

ГОСТ 2 M IM —7t С. 2

мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора А содержит 0.00005 г марганца;
    раствор Б. приготовленный следующим образом: 50 см5 раство­
ра А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доливают
водой до метки и перемешивают. 1 см5 раствора Б содержит
0,000025 г марганца.

                      3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. П о с т р о е н не г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    3.1.1. В мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеривают 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0: 6.0; 7,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0.000025; 0,000005: 0,000075; 0.00010; 0.000125;
0,00015; 0,000175 и 0.0002 г марганца. Каждую колбу доливают
водой до метки. Затем из каждой колбы отбирают пипеткой алик­
вотную часть раствора объемом 25 см3, помешают в стаканы вме­
стимостью 100 см3, приливают по 2 см3 раствора азотнокислого
серебра, прибавляют по 0,5 г персульфата аммония и нагревают
на водяной бане до появления постоянной окраски красно-фиоле­
тового цвета.
    3.1.2. Растворы охлаждают до комиатной температуры и изме­
ряют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлек­
троколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием
560—575 нм (зеленый светофильтр), в кювете с толщиной коло-
рнметрнруемого слоя 20 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реак­
тивами, применяемыми в ходе анализа.
    Для построения градуировочного графика берут среднее ариф­
метическое результатов трех измерений оптической плотности
каждого стандартного раствора.
    По полученным средним значениям оптической плотности раст­
воров н известным значениям содержания марганца строят гра­
дуировочный график.

                        Л. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    4.1.   Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью
150—300 см3, смачивают 15 см3 воды, стакан закрывают часовым
стеклом и прибавляют при нагревании 15—20 см3 разбавленной
1 :1 азотной кислоты. Полученный раствор кипятят в течение
3 —5 мин до полного растворения мела и фильтруют в мерную
колбу вместимостью 250 см3. Фильтр и стакан, в котором произ­
водилось растворение, промывают 3—4 раза кипящей водой. Про­
мывные воды присоединяют к основному фильтрату, доливают во­
дой до метки н перемешивают.
                                                                     17

с . 3 ГОСТ 21133.9—78

   4.2. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом
25 см3 в стакан вместимостью 100 см5, приливают 2 см5 раствора
азотнокислого серебра, прибавляют 0.5 г персульфата аммония и
нагревают на водяной бане до появления устойчивой окраски крас­
но-фиолетового цвета.
   4.3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлсктроколорн метре, как
указано в п. 3.1.2.
   По величине оптической плотности анализируемого раствора ус­
танавливают содержание марганца по градуировочному графику.

                        5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1.       Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                  mi-VMOO
                             Х=  Vi-m I
  где     — масса марганца, найденная по градуировочному графи­
            ку. г;
        V — объем исходного раствора, см-;
       V, — объем аликвотной части раствора, см3;
       т — масса навески пробы, г.
    5.2. При вычислении результатов анализа окончательный ре­
 зультат округляют до четвертого десятичного знака.
    5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух па­
 раллельных* определений при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5
 не должно превышать 0,0009%.
    5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).




  16

ГОСТ 1 1 1 M .M I С. 4

                          ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности стро­
   ительных материалов СССР

  ИСПОЛНИТЕЛИ
    Н. А. Могиленко (руководитель темы),             X. X. Ууэмый, Ю. Я,
    Швиде
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­
   ственного комитета стандартов Совете Министров СССР от
   26 апреля 1978 г. Н® 1112
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13148—67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                            и» ц о г о р ы П
      О бои иахсм и а Н Т Д .
                яаиа    ссылка                       Н о и ер п ункте




ГОСТ 1277-75                                   2.1
ГОСТ 4461—77                                   2.1
ГОСТ 20178 -75                                 2.1
ГОСТ 20190-75                                  2.1
ГОСТ 21138.0- 85                               1.1
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государст­
   венного комитета СССР по стандартам от 2C.06.S8 № 2354

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением № 1,                     утвержден­
   ным о июне 1988 г. (ИУС 11— 88)




                                                                            19