ГОСТ 21138.8-78

УДК (22.3S5.5 : 546.723-31.06 : ОМ.354                                                 Группа А49

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А       ССР



                                              МЕЛ
                              Метод определение массовой доли оксида               ГОСТ
                                           ж епеза (III)
                                                                                21138.8— 78
                    Chalk. Method for determ ination of iron oxide
                                   m ass fraction

ОКСТУ 0709

                                                                       Срок действие      с 01.07.7»
                                                                                         до 01.01.94


   Настоящий стандарт распространяется на природный мел и ус­
танавливает фотоколорнметрический метод определения содержа­
ния окиси железа.
   Метод основан на образовании н аммиачной среде окрашенно­
го комплексного соединения трисульфосалацнлата железа и фо-
томстрнрованми окрашенного раствора.

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.     Общие                              требования     к    методу анализа— по              ГОСТ
21138.0-85.

                                          2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    2.1. Для проведения анализа применяют:
    фотоэлектроколорнметр типов ФЭК-56, ФЭК-GO (или аналогич­
 ных типов) или спектрофотометр любого типа;
    баню водяную;
    аммиак водный по ГОСТ 3760—79. 25%-ный раствор;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 : 1;
    кислоту серную по ГОСТ 4204 —77, 16%-ный раствор и моляр-
 ностн 0,005 М;
    кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478—78. 30%-нын ра­
 створ;
    аммоний виннокислый по ТУ 6—09—08—2007—89, 25%-ный ра­
 створ;



 Издание официальное                                                        Перепечатка воспрещ ена
 12

   реконструкция сооружений

ГОСТ 21138.8—7® С 2

   квасцы железоаммонийные по ТУ 6-—09—5359 -87;
   стандартные растворы оксида железа (III);
   раствор Л, приготовленный следующим образом: G.0397 г ж е­
лезоаммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью
350—500 см3 и растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 25 см*
16%-ного раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и переме­
шивают. 1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III).
Титр раствора проверяют весовым метолом. Для этого из бюрет­
ки отмеривают в три стакана вместимостью 300—400 см3 по 5, 15,
25 см3 стандартного раствора А. доливают водой до объема
100—150 см3, нагревают до кипения и осаждают гидроксид желе­
за (III) аммиаком обычным способом. Полученные весовым мето­
дом массы оксида железа (III) в граммах делят на количество
см3, стандартного раствора, взятого в каждом отдельном случае,
и вычисляют среднюю массу оксида железа (III) в граммах в
1 см3 стандартного раствора;
    раствор Б готовят следующим образом: пипеткой отбирают
2 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
объем раствора до метки раствором серной кислоты молярностн
0,005 М и перемешивают.
    1 см5 раствора Б содержит 0.00002 г оксида железа (III).
    (Измененная редакция, Изм. Ла I).

                      3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
    3.1.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают мик­
робюреткой 1,0; 2.5; 5,0; 10,0; 15,0; 20.0 и 25.0 см3 раствора Б, что
соответствует 0,00002; 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0,0003; 0,0004 и
0,0005 г оксида железа. В каждую колбу приливают по 2 см3 раст­
вора виннокислого аммония, по 15—20 см5 раствора сульфосали-
цнловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раство­
ра в желтую и в избыток 5 см3. Растворы в колбах доливают
водой до метки и перемешивают.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
    3.1.2. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофо­
тометре или фотоэлекгроколорнметре, применяя светофильтр со
светопропусканнем 450-480 нм (синий светофильтр), в кювете с
толщиной колорнметрнруемого слоя 20 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реак­
тивами, применяемыми в ходе анализа.
    Для построения градуировочного графика берут среднее ариф­
метическое результатов трех измерений оптической плотности ка­
ждого стандартного раствора.
                                                                      13

С. 3 ГОСТ 21138.8—78

   По полученным средним значениям оптической плотности раст­
воров и известным значениям содержания окиси железа строят
градуировочный график.

                       4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5—78, отбирают
пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см1 н мерную
колбу вместимостью 100 с м \ приливают 25 см3 раствора виннокис­
лого аммония, 15—20 см3 раствора сульфосалициловой кислоты,
раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще-
5 см1 в избыток. Раствор доливают водой до метки и перемешива­
ют.. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1.2.
   По величине оптической плотности анализируемого раствора
устанавливают содержание оксида железа по градуировочному'
графику.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                       5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю оксида железа (Л) в процентах вычисляют
по формуле
                            v     т г 1М00
                            Л=3     Vr m     •


 где mi — масса оксида железа, найденная по градуировочному
          графику, г;
      V — объем исходного раствора, см3;
     Vi — объем аликвотной части раствора, см3;
     т — масса навески пробы, г.
     (Измененная редакция, Изм. № I).
   5.2. При вычислении результатов анализа окончательный ре­
зультат округляют до 0,01%.
   5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5
не должно превышать 0,02%.
     (Измененная редакция. Изм. Я* 1).




14

ГОСТ 2113А8— 78 С. 4

                                 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности стро­
   ительных материалов СССР

     ИСПОЛНИТЕЛИ
              Н. А . Могиленко ( р у к о в о д и т е л ь т е м ы ) ,   X. X. Ууэмый, Ю . Я.
              Ш виде

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­
   ственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
   26 апреля 1978 г. № 1112
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13146— 67, кроме разд. 3, п. 3.1

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

                   ОСо»иач*тН НТД. ил который
                          дачй ссылка                                  (lo'Jtp пункта


ГОСТ 3 1 1 8 - 7 7                                       2.1
ГО СТ 3 7 8 0 - 7 9                                      2.1
ГОСТ 4204 - 7 7                                          2.1
ГО СТ 4205— 77                                           2.1
ГО С Т 4 4 7 8 - 7 8                                     2.1
ГО С Т 2! 1 3 8 .0 -8 5                                  1.1
ГО СТ 21138.5—78                                         4.1
ТУ 6 ' 09—08— 2007—89                                    2.1

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государст­
   венного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 № 2554

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением № 1,                                     утвержден­
   ным в июне 1988 г. |ИУС 11— 88)




 ГОСТ 21138.8-78




                                                                                            15