ГОСТ 21138.5-78

йНЫгЧ~ П
                                                                              -и
                                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Е    С Т А Н Д А Р Т Ы         у
                                                   с о ю з а    с с р    < f сг ^ с М *   1




                                                        М Е Л

                                                   МЕТОДЫ АНАЛИЗА

                                          Г ОС Т 21138.5-78— ГО СТ 21138.9-78


                                                  Издание официальное
•uo* ог




                                       ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
                                            КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
                                                        Москва

          неразрушающий контроль

УДК 622.3)5.5 : 543.06 : 006.354                                        Группа АД*
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР



                            МЕЛ
           Метод определения массовой долм                         ГОСТ
       углекислого кальция и углекислого магния
                                                                21138.5—78
       Chalk. Method for determination of calcium
   carbonate and magnesium carbonate mass fraction
ОК.СТУ 0709

                                                Срок действия            с 01.07.7*
                                                                        до 01.01.94

   Настоящий стандарт распространяется на природный мел н ус­
танавливает объемный комплексонометрический метод определе­
ния массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого маг­
ния в пересчете на углекислый кальций.
   Метод основан на титровании суммы кальция и магния раство­
ром трилона D в аммиачно-хлорндной среде в присутствии индика­
тора хромоген черного.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                              1.    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21138.0—85.

                             2.    РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   2.1. Для проведения анализа применяют:
   аммиак водный по ГОСТ 3700—79. 25%-ный раствор:
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1 : 1;
   кальций углекислый по ГОСТ 4530—76;                       »
   калий хлористый по ГОСТ 42.34—77;
   хромоген черный ЕТ 00 (индикатор) по ГОСТ 10398—76, су­
хую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген чер­
ного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия н
тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;


Издание официальное                                       Перепечатка яоелргщена
                                          © И зд а те л ьство ста нд а р то в, 1978
                                          © И зд а те л ьство стандарте.*, 1990
                                             Переиздание с Изменениями
                                                                                  1

С. 2 ГОСТ 21138.S— 78

    стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовлен­
ный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предвари­
тельно высушенного при 105— ПОХ, осторожно разлагают соля­
ной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мер­
ную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и пере­
мешивают;
   аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый
аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого
аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см*. приливают
300—400 см3 воды, 570 см1 аммиака и 25 см* раствора сернистого
аммония, доливают водой до метки и перемешивают;
   раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следу­
ющим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в
10 см3 аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый
аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см*;
   соль динагриевую этиленднзмин-^Х.К',.\'-тетрауксусной кис­
лоты, 2-водную (трилон Б) но ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор,
приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б раство­
ряют в 100 см* воды при нагревании. Если полученный раствор
мутный, его отфильтровывают.
   Допускается приготовление 0.05 М раствора трилона Б из фик-
санала.
   Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипет­
кой по 50 см3 стандартного раствора хлористого кальция в три
стакана вместимостью 300 см*, доливают водой до объема 200 см*
и в каждый стакан приливают по 10 см* 25%-ного раствора амми­
ака н прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген чер­
ный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения
окраски раствора из ярко-малиновон в устойчивую ярко-синюю.
   Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на
титрование стандартного раствора хлористого кальция.
   Молярность раствора трилона Б (AJi) вычисляют по формуле



 где Af — молярность стандартного раствора хлористого кальция;
      V — объем стандартного раствора хлористого кальция, взя­
          тый для титрования, см3;
        — средний объем раствора трилона Б, израсходованный
          на титрование, см*.
   Титр раствора трилона Б (Г) в граммах углекислого кальция
на миллиметр раствора вычисляют по формуле


2
                         ~   _ 50.04 Af,
                                 0001      .

ГОСТ 11138.5—78 С. 3


 где 50,04 — грамм эквивалент углекислого кальция;
       М\ — молярностъ раствора трилона Б.
   Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ
10398—76.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью
150—200 см3, смачивают 10—15 см3 воды и постепенно небольши­
ми порциями приливают разбавленную 1 :1 соляную кислоту до
прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще
3—5 см1 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и раствор кипятят в
течение 3—5 мин.
   Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вмести­
мостью 250 см3, осадок на фильтре промывают 5—6 раз водой.
Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
   3.2. В стакан вместимостью 300 см3 отбирают аликвотную часть
раствора объемом 50 см3, приливают 10 см* 25%-ного раствора
аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген
черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски
раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
   3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого
аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь
с индикатором хром темно-синим.

                    4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния
в пересчете на углекислый кальций (X) в процентах вычисляют по
формуле
                          „  v -r-w io o
                          х= —      — ’
  где У — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
           - ванне суммы углекислого кальция и углекислого маг­
             ния, см3;
       Т — тлтр раствора трилона Б. вычисленный по углекислому
             кальцию, г/см3;
       V, — объем исходного раствора, см3;
      у 2 _ объем аликвотной части раствора, сы3;
       тп — масса навески пробы, г.
    4.2. При вычислении результатов анализа окончательный ре­
зультат округляют до второго десятичного знака.
    4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух нарал-
                                                              3