ГОСТ 21138.4-85

УДК 622.355J : 54t.tt.0i : 006.354                                             Группа А49

Г О С У Д А Р С Т И Н Н Ы Й                     С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      С С Р




                                    МЕЛ                                  ГОСТ
                   Метод определение массовой долм меди

                      Chalk. Method for determination of
                                                                    21138.4 - 8 5
                                copper content
                                                                          Вммон
                                                                      ГОСТ 21138.4— 75
ОКСТУ 0709


Постамоа леммам Государственного комитата С С С Р по стандарт ем от 28 иообря
1985 г. М> 3746 срок дав стене установлен
                                                                     с 01.01.87
                                                                               до 01.81.91

                          Несоблюдение стандарта преследуете, по закону


   Настоящий стандарт распространяется на природный мел н
устанавливает экстракнионио фотоколориметрическнй метод оп­
ределения массовой доли меди.
   Метод основан на взаимодействии меди с диэтилднтиокаобама-
том натрия после растворения навески мела в соляной кислоте и
осаждения железа и алюминия аммиаком, экстрагировании обра­
зовавшегося дютилдитиокарбамата меди четыреххлористым угле­
родом и фотометрировании экстракта.

                                      1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                 И . Общие требования к методу — по ГОСТ 21138.0—85.

                             2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   2.1. Для проведения анализа применяют-
   весы лабораторные по ГОСТ 2410-1—80;
   фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60 или аналогич­
ных типов;
   часы песочные по ГОСТ 10576—74 или секундомер по ГОСТ
5072-79;
   колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см5 по ГОСТ
1770—74;
   бюретки вместимостью 25 см3 по ГОСТ 20292—74;
   пипетки вместимостью 2 и 25 см1 по ГОСТ 20292—74;

Издание официальное                                               Перепечатка воспрещена

 жилет спицами
                                                                                     II

Стр. 2 ГОСТ 21131.4— в$



    микробюретки вместимостью 2 и 5 см1 по ГОСТ 20292—74;
     цилиндр мерный вместимостью 10 см5 по ГОСТ 1770—74;
    стаканы вместимостью 150 и 250 см3 по ГОСТ 25336—82;
     воронки делительные вместимостью 100 или 250 см3 по ГОСТ
 2533С—82;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, разбавленную 1 :1;
    аммиак водный по ГОСТ 3760—79, концентрированный и раз­
 бавленный 1: 1;
    натрия N. N'-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71. свеже­
 приготовленный раствор с массовой долей 0,1%, готовят на биди-
 стнллированной воде и отфильтровывают;
    натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280—76.
 раствор с массовой долей 10%;
    соль динатриевую этилендиамин-N. N, N', N '-тетрауксусной ки­
слоты, двухводную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мас­
совой долей 10%;
    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74;
    спирт этиловый ректификованный      технический по ГОСТ
 18300—72, высший сорт;
    воду дистиллированную по ГОСТ 6708—72;
    смешанный индикатор тимоловый синий — фенолфталеин (сме­
шивают спиртовые раствооы с массовой долей 0,1% 1 : 3 по ГОСТ
4919.1—77);
    кислоту серную по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации С =
=0,0005 моль/дм3;
    медь сернокислую по ГОСТ 4165—78;
    стандартные растворы мели:
    раствор Л, содержащий 1 мг меди в 1 см3, готовят по ГОСТ
4212-76;
    раствор Б. содержащий 0,01 мг меди в I см3, готовят следую­
щим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме­
стимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты
концентрации С=0,0005 моль/дм3 и перемешивают (срок годности
раствора 1 сут).
                          3.   ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    3.1.    Построение         градуировочного           графика
    Готовят серию стандартных растворов, для чего в делительные
воронки вместимостью 100 см3 или 250 см3 последовательно вли­
вают пипеткой по 25 см3 поды и мнкробюреткой вносят соответст­
венно 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2.00 и 2,50 см3 раствора Б, что соот­
ветствует содержанию 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0150; 0,0200 и
0,0250 мг меди, затем в каждую воронку бюреткой доливают но
2 см3 лимоннокислого натрия трехзамещенного, по 2 см3 трнлона
Б и встряхивают. Затем добавляют 3—4 капли смешанного индн-
  12

ГОСТ 21138.4— 85 Стр. 3


 катора и по каплям концентрированный аммиак до изменения ок­
 раски раствора от желтой до фиолетовой и I см* разбавленного
 аммиака (pH 9,0—9,5). Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитио*
 карбамата натрия, раствор встряхивают в течение I мин и остав­
 ляют на 10 мин. После этого приступают к экстрагированию, для
 чего в делительные воронки приливают по 10 см* четыреххлористо­
 го углерода, закрывают воронки пробкой и встряхивают в течение
  1—2 мин.
    Растворы отстаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мер­
 ную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют и
 сливают слой экстракта в ту же мерную колбу, доливают четырех­
 хлористым углеродом до метки и перемешивают.
    Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого отби­
 рают пипеткой 25 см* воды, подвергают экстрагированию в дели­
 тельной воронке, добавляя такой же объем и в той же последова­
 тельности все реактивы и четыреххлористый углерод (для перво­
 го и повторного экстрагирования). Экстракт объединяют в мер­
 ную колбу вместимостью 25 см3 и доливают четыреххлористым
 углеродом до метки, перемешивают и используют в качестве конт­
 рольного раствора.
    Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных
растворов на фотоэлектроколориметре (по отношению к контроль­
 ному раствору), применяя светофильтр с областью светоиропу-
скания 400-435 нм (при использовании ФЭК 56 М — свето­
фильтр J\fe 3), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя
раствора 10 мм. Во время измерения оптических плотностей кюве­
ты следует закрывать крышками.
    По полученным данным строят градуировочный график, от­
кладывая на оси абсцисс массу меди в стандартных растворах в
миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие им значения
оптических плотностей (среднее арифметическое двух параллель­
ных определений).

                    4.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   4.1.     Навеску мела массой 10 г помещают в стакан вместимо­
стью 250 см* и растворяют в соляной кислоте (1 : 1). приливая ее
по частям, пока не прекратится выделение углекислого газа и еще
избыток 2—3 см*. Измерение массы навески мела производят с по­
грешностью до второго десятичного знака. Раствор нагревают до
кипения. После охлаждения к раствору добавляют 3—4 капли сме­
шанного индикатора и по каплям раствор аммиака до pH 9,0—9,5
(как указано п. 3.1), затем раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см*. Объем раствора в колбе доливают водой
до метки, перемешивают н фильтруют через фильтр «белая лента»,
отбрасывая первые порции фильтрата.
                                                               13

Стр. 4 ГОСТ 111М.4— IS



   В делительную воронку вместимостью 100 см3 отбирают пи­
петкой 25 см3 фильтрата, добавляют по 2 см3 растворов трехзаме-
щенного лимоннокислого натрия и трилона Б и встряхивают. При
необходимости корректируют pH раствором аммиака ( 1: 1) и при­
ливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор
встряхивают и оставляют на 10 мин. После этого в делительную
воронку приливают 10 см3 четыреххлористого углерода, закрывают
воронку пробкой и встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор от­
стаивают 5 мин и сливают слой экстракта в мерную колбу вме­
стимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют и сливают слой эк­
стракта в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым уг­
леродом до метки и перемешивают.
   Для получения контрольного раствора такой же объем соля­
ной кислоты, который потребовался для разложения навески мела,
нейтрализуют аммиаком до pH 9.0—9.5 по смешанному индикато­
ру и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*. Из полу­
ченного раствора отбирают пипеткой 25 см3 раствора в делитель­
ную воронку вместимостью 100 см3, добавляют в таком же объеме
и в той же последовательности все реактивы и четыреххлористый
углерод, встряхивают и собирают экстракт в колбу вместимостью
25 см3, как при построении градуировочного графика.
   Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого
раствора (по отношению к контрольному раствору), как указано
выше.
   Массу меди в анализируемом растворе определяют по градуи­
ровочному графику.

                         5.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   5.1. Массовую долю меди (X ) в процентах вычисляют по фор­
муле
                                       и,- У - 100
                                  ~~   1000 - Vv m '

где т х— масса меди, найденная по градуировочному графику,
           мг;
       V — объем исходного раствора, см3;
      Vx — объем аликвотной части раствора, см3;
      m — масса навески пробы, г.
    5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух па­
раллельных определений при доверительной вероятности Я = 0,95
не должно превышать 0,0001% — при массовой доле меди до
О,ООО50/о и 0,0002% — при массовой доле медн от 0,0005 до
0,001%'.

  14