ГОСТ 21138.3-85

УД К 622.355.5 : 542.06 :006.354                                              Группа А49
       Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А      С СР
      ч

                                          МЕЛ                                ГОСТ
                          Метод определения массовой дот*
                           хлорид-конов а «одной вытяжка                 21138.3—85
                           Chalk Method for determ ination of
                          chloride ions content in water extract               Взамен
                                                                          ГОСТ 2113В.3—75
    ОКСТУ 0709


  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября
  1965 г. Н* 3746 срок действия установлен
                                                                                    С 01.01.87
                                                                                   АО 01*01.92

                                Несоблюдение стандарта преследуется по мкону


     Настоящий стандарт распространяется на природным мел к
 устанавливает объемный метод определения массовой доли хло­
 рид-ионов в водной вытяжке.
    Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов
 раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора ди-
 фенилкарбазона.

                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                      1.1. Общие требования к методу — по ГОСТ 2)138.0—85.

                                   2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   2.1. Для проведения анализа применяют:
   песы лабораторные по ГОСТ 24104—80:
   колбы мерные вместимостью 100. 250 и 1000 см5 по ГОСТ
1770-74;
   мнкробюретку вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292—74;
   пипетку вместимостью 100 см3 по ГОСТ 20292—74;
   кислот)' азотную по ГОСТ 4461—77, х. ч.. концентрированную и
разбавленную I : 4;
   натрии хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.;
   серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 -75, раствор с массовой
долей 1%;


Издание официальное                                                  Перепечатка воспрещена

блузки с воротником
                                                                                         7

Стр. 2 ГОСТ 211M.J—85


   дифеннлкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%,
или смешанный индикатор: спиртовой раствор с массовой долей
2% дифенилкарбазнда и дифенилкарбазона в отношении 9 :1 ;
   ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ -1520—78, раст­
вор концентрации С = 0 ,025 моль/дм*, приготовленный следующим
образом: 8,32 г соли помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, приливают 0,6—0,7 см3 азотной кислоты, 50 см3 воды и
растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до мет-
кн и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его
фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к
титру раствора концентрации С =0,025 моль/дм3. Для этого
0.2930 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при
120 125’С до постоянной 6taccu, растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме­
шивают. Отмеривают микробюреткой 10 см3 раствора хлористого
натрия в коническую колбу вместимостью 250 см1, затем добав­
ляют 50 см3 воды, I см3 разбавленной 1 :4 азотной кислоты. 4 --
5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индика­
тора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации
С—0.025 моль/дм3 до появления розовато-фиолетового окраши­
вания.
    Поправочный коэффициент («) к титру раствора азотнокислой
ртути (II) концентрации С =0,025 моль/дм5 вычисляют по фор­
муле

                             100-К О,002923 ’
    где т — масса хлористого натрия, г;
        10— объем аликвотной части раствора, см3;
       100— объем раствора, см3;
         V'— объем раствора азотнокислой ртути (II) концентра­
             ции С =0.025 моль,-дм3, израсходованный на титро­
             вание, см3;
  0,002923— теоретическая масса хлористого натрия, соответст­
             вующая ! см3 раствора азотнокислой ртути (II) кон­
             центрации С =*0,025 моль/дм3, г.

                        3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3 1. Перед количественным определением содержания хлорид-
ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в вод­
ной вытяжке.
   Для этого от основного раствора, полученного при определе­
нии массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ
21138.1—85. отбирают в пробирку 3—4 см3, приливают 3—4 капли
концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора
 а

ГОСТ 2f 13B.3—65 Стр. 3


азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-
ионы отсутствуют.
    При наличии помутнения производят количественное определе­
ние хлорид-ионов.
    Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см9
в коническую колбу вместимостью 250 см*. К раствору приливают
I см1 разбавленной 1 :4 азотном кнлоты. 4—5 капель индикато­
ра дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раст­
вором азотнокислой ртути (II) из мккробюретки до окрашивания
раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.
    Одновременно проводят контрольный опыт. Д ля этого отбира­
ют пипеткой 100 см3 дистиллированной воды в коническую колбу
вместимостью 250 см5. К раствору приливают 1 см3 разбавленной
1 : 4 азотной кислоты, 4—5 капель индикатора дифенилкарбазона
или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой
ртути (II) из мнкробюрегки до окрашивания раствора в бледно-
розовый цвет с фиолетовым оттенком.
    При слабо заметной окраске приливают еще 2—3 капли инди­
катора и. если окраска усиливается, титрование считают закончен­
ным.

                    4. ОБРАВОГКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1.   Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке ( X ) в
процентах вычисляют по формуле

                        (и-у.уо.оотз-* vy-loo
                    “          V'j./n

   где V • объем раствора азотнокислой ртути (II) концентра­
            ции С = 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрова­
             ние, см3;
      V, — объем раствора азотнокислой ртути (II) концентра­
            ции С =0,025 моль/дм3, израсходованный на титрова­
            ние контрольного опыта, см3;
0.001773 - —масса хлора, соответствующая 1 смг раствора азотно­
            кислой ртути (II) концентрации С= 0 ,0 2 5 моль/дм3. г;
       п — поправочный коэффициент к титру раствора азотно­
            кислой ртути (II) концентрации С =0,025 моль/дм1,
            определяемый по п. 2.1;
      У я — объем всей водной вытяжки, см3;
      Уз — объем аликвотной части водной вытяжки, см3;
      /и — масса навески пробы мела, г.
                                                                   9

Стр. 4 ГОСТ 21131.3—85


             4.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух па­
          раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
          не должно превышать 0,002% — при массовой доле хлорид-ионов
          в водной вытяжке до 0,01% и 0,003% — при массовой доле хло­
          рид-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%.




ГОСТ 21138.3-85




                  Ю