Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20997.5-81
Таллий. Метод химико-спектрального определения олова
Thallium. Method of chemical-spectral determination of tin
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 20997.5-81
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ТАЛЛИЙ
МЕТОД ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
Издание официальное
БЗ 6-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
перчатки кружево2
Страница 2
УДК 669.873:546.811.06:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н ! ! Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ТАЛЛИЙ
Метод химико-спектрального определения олова ГОСТ
20997. 5 - 81*
Thallium.
Method of chemical-spectral determination of tin
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 чая 1981 г. S s 2589 срок введения
установлен
с 01.07.82
Постановленном Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт устанавливает метод химико-спектрального определения олова в таллии
при массовой доле олова от 3 10~6 до МО-4 %.
Метод основан на предварительном экстракционном концентрировании олова в виде йодид-
ного комплекса, осаждении его с гидроокисью индия и спектрографическом анализе окиси индия,
полученной после прокаливания гидроокиси при температуре 350-400 *С.
1. О Б Щ И Е ТРЕБО В А Н И Я
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20997.0—81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 штрихов на 1 мм (первый порядок)
с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор дуговой, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным
разрядом.
Источник постоянного тока на 250—300 В и 30—50 А.
Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических
линий.
Спектропроектор типа П С -18.
Весы торсионные типа ВТ или анатогмчпые с погрешностью взвешивания не более 0.001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.
Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250—2 или аналогичным.
Боксы из органического стекла.
Ступка из органического стекла с пестиком.
Посуда кварцевая и стеклянная.
Электроды графитовые особой чистоты диаметром 6 мм с размером кратера 4 x 4 мм.
Контрэлектроды графитовые особой чистоты диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус
с площадкой диаметром 2 мм.
Индий по ГОСТ 10297—94 с массовой долей олова менее 5 10—5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная
на ионизационной колонке.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78. раствор 1:2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. перегнанная в кварцевом аппарате или кислота азотная
особой чистоты по ГОСТ 11125—84._________________________________________________________
Издание официальное Перепечатка воспрещена
• Издание (январь 2001 г.) с Изменениями Л$ /, 2. утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г.
(НУС 2 -8 7 . 7-92)
£> Издательство стандартов, 1981
© ИПК Издательство стандартов, 20013
Страница 3
ГОСТ 20997.5-81 С. 2
Кислота хлорная.
Натрий йодистый по ГОСТ 8422—76 и растворы I и 0,05 М.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76.
Фотопластинки «спектрографические» типа II.
Проя вител ь метол - гидрохи коновый.
Фиксаж кислый.
Раствор индия 10 %-ный: навеску индия массой 5.0 г растворяют в 12 см3 азотной кислоты,
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Раствор олова 0.1 %-ный: навеску тонкоизмельчениого олова массой 0.100 г растворяют в 2 см3
азотной кислоты. После перехода всего олова в метаоловянную кислоту в стакан добавляют 20 см3
воды и 4.0 г щавелевой кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Стакан
несколько раз промывают водой до полного растворения щавелевой кислоты. Промывные воды
сливают в ту же мерную колбу и доводят до метки водой.
Раствор А: 10 см3 0,1 %-ного раствора олова переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3
и разбавляют водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0.1 мг олова.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют
до метки водой.
1 см3 раствора Б содерж а 0,01 мг олова.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют
до метки водой.
1 см3 раствора В содержит 0,001 мг олова.
Стандартные растворы Б и В готовят в день употребления.
Образцы сравнения, с массовой долей олова МО-4 ; 2 10~4; 3 10~4; МО-3 ; 3 10 3 %\ готовят
одновременно с анализируемыми пробами.
П р и м е ч а н и е . Допускасгся применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других
спектрографических приборов и установок, других материалов и реактивов при условии получения точностных
характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску мет&злического таллия массой 3,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и
растворяют при нагревании в 15 см3 раствора серной кислоты (1:2). Стакан накрывают часовым
стеклом. В последний момент растворения добавляют одну каплю азотной кислоты. Раствор
охлаждают до температуры 50—60 *С. добавляют 30 см3 воды и 25 см3 I М раствора йодистого натрия
при перемешивании. Раствор продолжают перемешивать еще 2,5—3,0 мин. Выпавший осадок йодида
тазлия оранжево-желтого цвета фильтруют через бумажный фильтр. Стакан и фильтр промывают
10 см3 0,05 М раствора йодистого натрия. Фильтрат и промывные воды соединяют в делительной
воронке вместимостью 200 см3, нагревают до температуры 35—40 *С, добавляют 10 см3 хлорной
кислоты, 30 г йодистого натрия и тщательно перемешивают. Добавляют 10 см3 бензола и встряхивают
в течение I мин. После расслоения водный слой отбрасывают, а верхний органический через горло
воронки переносят в чашку, в которую добавляют 2 см3 бензола после промывки делительной воронки.
В эту же чашку вносят I см3 раствора индия. Бензол выпаривают при температуре 40 *С
(30—40 мин), а коннешрат олова соосаждают с гидроокисью индия, для чего к раствору азотнокислого
индия добаазяют по каплям при перемешивании стеклянной палочкой 20 капать аммиака до сильного
запаха. Полученную гидроокись подсушивают под лампой, на электроплитке, а затем прокачивают в
муфельной печи при температуре 350—400'С в течение 30 мин. После прокачивания полученную окись
индия измельчают кварцевым пестиком до мелкой крупки и перелают на спектрографический анализ.
Обогащение ведут из четырех навесок. Одновременно для проверки чистоты используемых
реактивов проводят контрольный опыт.
Параллельно с анализируемыми пробами к спектрографированию готовят образцы сравнения.
Для этого в пять стаканов вместимостью по 100 см3 помешают массой по 0,2—0,5 г навески таллия,
содержащего олова менее 1-10“ s %. В стаканы накапывают соответственно 0.1: 0,2; 0.3; 1,0 и 3.0 см3
раствора В. что в расчете на 100 мг индия соответствует 1 10~~4; 2 10~4; 3 10-4 ; 1 10_3 и 3 10~3 %4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 20997.5-81
олова в концентрате. В каждый стакан добавляют по 1 см3 раствора серной кислоты (1:2) и под
часовым стеклом содержимое стакана переводят в раствор. В последний момент растворения
добавляют по одной капле азотной кислоты и далее анализ ведут, как при подготовке проб.
3.2. Полученные концентраты образцов сравнения контрольного опыта и проб по 45 мг
помешают в кратеры графитовых электродов (анодов) диаметром и глубиной по 4 мм и сжигают в
дуге постоянного тока силой 15 Л в течение 3 мин (до выгорания). Спектры фотографируют при
помощи дифракционного спектрографа типа ДФС-8 на фотопластинках типа II: ширина щели
спектрографа 0.020 мм, расстояние между электродами от 2,5 до 3,0 мм должно сохраняться в
течение всей экспозиции. На каждую фотопластинку фотографируют спектры концентратов образ
цов сравнения по два раза, а спектры концентратов проб и контрольных опытов по четыре раза.
Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернение линий олова с
длиной полны 283.99 нм и близлежащего фона. Градунроиочные графики строят в координатах
Д.У — IgC, где A S = 5Я,,|, — .Уф, С — массовая доля олова в образцах сравнения в процентах.
По градуировочным графикам находят массовую долю олова в концентрате пробы (О и
контрольного опыта (С,).
Массовую долю олова в пробе (А) в процентах определяют по формуле
С — С. 100
Х = -------!
т------ ,
где 100 —масса полученного концентрата, мг;
/// — масса навески пробы таллия, взятого на анализ, мг.
Для построения градуировочного графика допускается использовать полулогарифмическую
бумагу.
Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов параллельных
определений не превышает 0.15.
4.2. Расхождения результатов четырех параллельных определений (d). а также расхождения
результатов двух анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0.95).
Расхождение четырех результатов Расхождение рстультатов двух
Массовая доля олова. % параллельных определений. 95 анализов. %
1,5 10 " гйг*
м с г 6 3-10“ * 4 ю ~6
М 0“ * 5 10 "6 6.10“ *
2 1(Г 5 7-К Г4 9-Ю“ 6
■4-10“ 5 2-10-' 210“ 5
8-10-' 3-10“ 1 4 1 0 -'
1-10“ * 4 1 0 -' 5 10"5
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линей
ной интерполяции.
Р ед ак то р А/.И. М аксим ова
Т е х н и ч е ск и й р ед а к то р И .С . Гриш анова
К о р р е к т о р Р.Л. М сит ова
К о м п ь ю т е р н а я в ер ст к а Л .А . Круговой
Н ад. я и ц . № 1)2354 о т 14.07.2000. С д а н о в н а б о р 31.01.2001. П о д п и с а н о в п е ч а т ь 22.02.2001 У ел. п еч . л. 0.47.
У ч .'И М . Я. 0.43. Т и р аж 124 ак т. С 387. З ак . 197.
И П К И зд ател ь ств о ст ан д а р то в . 107076. М о с к в а . К о л о д е зн ы й п е р .. 14.
Н а б р а н о в И зд ат ел ь ств е н а П Э В М
Ф и л и а л И П К И зд ат ел ь ств о ст ан д а р то в — ти п . "М о с к о в с к и й п е ч а т н и к " . 103062. М о с к в а . Л и л и н п е р .. 6.
П л р Mr 080102
ГОСТ 20997.5-81История статуса
Подтверждённых событий пока нет.