ГОСТ 20997.3-81

ГОСТ 20997.3—81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КАДМИЯ И ЦИНКА

Издание официальное

53 6—99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.873:543.42:006.354 Группа B59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ гост

Метод спектрального определения кадмия и цинка 20997.3—81*
| Взамен

И ГОСТ 20997.3—175

Method of spectral determination of cadmium and zink
OKCTY 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения

установлен ji
с 01.07.82
Постановлением Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия

Настоящий ‘стандарт устанавливает метод спектрального определения кадмия и цинка в таллии
марок Т и ТИ по ГОСТ 18337—95 при массовой доле кадмия от 1-10-* до 5.10-° % и цинка от
3-10-+ до 4-10-3 %.

Определение массовой доли кадмия и цинка в таллии проводят по методу «трех эталонов» с
испарением пробы из кратера графитового электрода в дуге переменного тока силой 12 А. Перед
анализом пробу переводят в соль растворением в азотной кислоте и прокаливанием на электроплит-
ке.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20997.0—81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

‘Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлиизовой системой освешения
щели, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 220,0 до 340.0 им, с трехступенчатым
ослабителем.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических
линий.

Спектропроектор типа ПС-18.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа PHO-250—2 или аналогич-
ным.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.

Электроплитка.

Ступка яшмовая или из оргстекла с пестиком.

Электроды угольные марки С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4х 8 мм.

Контрэлектроды угольные, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм.

Фотопластинки з«спектрографические» типов И. | (или диапозитивные).

Посуда кварцевая (чашки, стаканы).

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч. или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.

`Издание официальное Перепечатка воспрещена:

* Издание (январь 2001 2.) с Измепениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г.
(НУС 3-87, 7-92)

© Издательство стандартов. 1981
© ИПК Издательство стандартов, 2001

ГОСТ 20997.3—81 С.2

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кадмия окись по ГОСТ 11120—75 или кадмий по ГОСТ 1467—93.

Таллий марки T100 или T1000 по ГОСТ 18337—95.

Цинк по ГОСТ 3640—94.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Образцы сравнения.

Раствор цинка и кадмия азотнокислый, содержащий по 10 мг/см? цинка и кадмия.
Приготовление раствора приведено в приложении ГОСТ 20997.2—81.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и
других спектрографических приборов и установок. и других материалов, при условии получения точностных
характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

{Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления образцов сравнения служит смесь, состоящая из оксида и нитрата
таллия, полученная из таллия марки T100 или T1000: металлический таллий переносят в кварцевую
чашку и растворяют в азотной кислоте при слабом нагревании. Полученный раствор выпаривают
под инфракрасной лампой или на электроплитке до образования солей. Образующиеся белые
кристаллы азотнокислого таллия при дальнейшем нагревании на электроплитке расплавляются и
происходит бурное выделение окислов азота, по прекрашению которого расплав охлаждают. При
охлаждении расплав затвердевает в стеклообразную массу, которую растирают в ступке. Головной
образец с массовой долей кадмия и цинка по | % (в расчете на металл) готовят накапыванием в
основу, полученную после растворения 5 гталлия, 5 см? раствора кадмия и цинка, приготовленного.
растворением металлов в азотной кислоте. Допускается примеси вводить в виде оксидов кадмия и
цинка. Полученный образец просушивают, перетирают в ступке и тщательно анализируют поляро-
графическим или атомно-абсорбционным методом. Последовательным разбавлением головного и
каждого вновь приготовленного. образца основой получают серию образнов сравнения с массовой
долей кадмия и цинка: 110-4, 3.10-4, 9.10-+, 2.10-*, 540-3 %. Образцы сравнения должны быть
аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией. Хранят образцы и основу в
бюксах или баночках с завинчивающимися крышками. Срок хранения | г.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА.

4.1. Пробу металлического таллия массой 1,0—1,5 г переводят в соль, как описано в разл. 3.

4.2. Навеску пробы и образцов сравнения массой 100 мг помещают в кратер нижнего графи-
тового электрода глубиной 8 мм и диаметром 4 мм. Между вертикально установленными электро-
дами зажигается дуга переменного тока силой 12 А. Спектры проб и образцов сравнения
фотографируют при помощи кварцевого призменного спектрографа средней дисперсии с трехлин-
зовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,015 мм, перед щелью устанавливают
трехступенчатый ослабитель. Время экспозиции 50 с. Расстояние между электродами 3,0--3,5 мм. В
кассету заряжают две фотопластинки: в короткую область — типа И, в длинную — типа | или
диапозитивную.

Спектры образцов сравнения и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотоплас-
тинке по три раза.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помошью микрофотометра измеряют почернения аналитических
линий кадмия Cdl 228,8 нм, 71 334,5 нм и близлежащего фона. Градуировочные графики строят в
координатах А S—IgC, где AS = 5,.; — 5»; С — массовая доля определяемого элемента в образцах
сравнения. %.

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (4), а также расхождения резуль-
татов двух анализов (0) не должны превышать значений, указанных в таблице (P = 0,95).

С. 3 ГОСТ 20997.3—81

Г № Расхождение двух Расхождение pesy:
знменонание элемента | Массовая доля элемента, ® | результатов параллельных тю
определений. $

310-8 4.10—5

610-3 $0

10-4 210-4

Кадмий 3.1074 4107%

310-4 510

6-107" $1074

1,5:10-7 310}

110“ 15-1074

210-4 310°4

Цинк 310-4 5.101

610-4 810-4

1-10- 210-3

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линей-
ной интерполяции, или по формулам:

d= 0,3x; D = 0,36y,

где Х — среднее арифметическое результатов параллельных определений;
У — среднее арифметическое результатов двух анализов.

Редактор №.М. Максимова
Технический редактор Л.А. Гусева
Корректор М.И. Лершина
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 31.01.2001. Подписвно в печать 19.02.2001. Усл.печл. 0,47. Учлиздл. 0,35.
Тираж 124 экз. C 277. Зак. 167.

ИПК Излательстно стандартов, 107076. Моск: Колодезный nep., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 103062, Москиз, Лялин пер., 6.
Пар № 080102