ГОСТ 20997.2-81

ГОСТ 20997.2—81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ,
ЖЕЛЕЗА, МЕДИ, НИКЕЛЯ, ОЛОВА, СЕРЕБРА И СВИНЦА

Издание официальное

53 6-9

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.873:543.42:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ
м ГОСТ
етод спектрального определения алюминия, железа, меди, 20997.2—81*
никеля, олова, серебра и свинца on
Thallium. Взамен
Method of spectral determination of aluminium, iron, copper, ГОСТ 20997,2—75

nickel, tin, silver and lead

OKCTY 1709

Постановлением Государственного комитета CCCP по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения
установлен

с 01.07.82
Постановлением Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия ИА

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения железа, алюминия, мели,
никеля, олова, серебра и свинца в таллии при массовой доле их в процентах:

алюминия от 8.10-* до 1-10-*

железа от 8:10-* до 2-10-3

меди от 2.10" до 5-10~

никеля от 2.10-+ до 2.10-3

олова от 8-10 * до 8:10-*

серебра от 5-10-$ до 5.10-+

свинца от 2.10-* до 3.10-?.

Определение массовой доли алюминия, железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца в таллии
проводят по методу «трех эталонов» с испарением пробы из кратера угольного электрода в дуге
постоянного тока. Перед анализом пробу переводят в соль растворением в азотной кислоте и
прокаливанием на электроплитке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20997.0—81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (первый порядок) с трехлинзовой системой осве-
щения шели и трехступенчатым ослабителем и решеткой 600 штр/мм.

Источник постоянного тока на 250—300 В и 30—50 А.

Генератор дуговой, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным
разрядом.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических
линий.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

'Спектропроектор типа ПС-18.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.

„Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором типа РНО-250-2 или аналогичным.

`Издание официальное ' Перепечатка воспрещена

* Издание (январь 2001 г.} с Изменениями № |, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г.
{ИУС 2-87, 7-92)
© Издательство стандартов, 1981
© ИПК Издательство стандартов, 2001

С. 2 ГОСТ 20997.2—81

Электрическая плитка.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Электроды графитовые особой чистоты, диаметром 6 мм с размером кратера 4х 4 мм.

Контрэлектроды графитовые диаметром 6 мм, заточенные на конус с площадкой диаметром
2 мм.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463—79.

Фотопластинки «спектрографические» типов I и И размером 13 х 18 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, дважды перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота
азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Таллий марки Т100 или T1000 по ГОСТ 18337—95.

Алюминий по ГОСТ 11069—74.

Железо карбонильное радиотехническое — по ГОСТ 13610—79.

Mean по ГОСТ 859-78.

Никель по ГОСТ 849—97.

Олово по ГОСТ 860—75.

Серебро по ГОСТ 6836—80.

Свинец по ГОСТ 3778—98.

Стандартные растворы азотнокислые или солянокислые, содержащие по 10 мг алюминия.
железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца в | см. Для приготовления растворов используют
металлы с массовой долей основного вещества не менее 99,99 %.

Методы приготовления растворов приведены в приложении.

Образцы сравнения.

Посуда кварцевая (чашки, стаканы).

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других

спектрографических приборов и установок. других материалов и рсактинов при условии получения точностных
характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления образцов сравнения служит смесь, состоящая из окиси и нитрата
таллия, полученная из таллия марки T100 или T1000: металлический таллий помещают в кварцевую
чашку и растворяют в азотной кислоте при слабом нагревании. Полученный раствор выпаривают
под инфракрасной лампой или на электроплитке до образования солей. Образующиеся белые
кристаллы азотнокислого таллия при дальнейшем нагревании на электроплитке расплавляют и
происходит бурное выделение окислов азота, по прекращению которого расплав охлаждают. При
охлаждении расплав затвердевает в стеклообразную массу, которую растирают в ступке. Головной
образец с массовой долей алюминия, железа, олова и серебра по 0,3 % и массовой долей мели,
никеля и свинца по 1,0 % (в расчете на металл) готовят накапыванием в основу, полученную после
растворения 5 г таллия, по 1,5 cm’ растворов алюминия, железа, олова и серебра и по 5 см? растворов
меди, никеля и свинца. При введении растворов следят за тем, чтобы раствор, пропитывающий
основу, не доходил до стенок и дна чашки. Поэтому по мере введения растворов примесей, основу
подсушивают под лампой. Полученный головной образец высушивают на электроплитке, перети-
рают в ступке и тщательно анализируют атомно-абсорбционным или химическими методами. Затем
методом последовательного разбавления головного образца и каждого вновь приготовленного
основой готовят серию рабочих образцов сравнения с массовой долей алюминия, железа, олова и
серебра: 5.10-5, 1-10-4, 3.10-4, 110-3, 3.10-? % и массовой долей мели, никеля и свинца: 1,65-10-+;
3,3.10-4; 1-10-*; 3,30%; 1610-2; 3,3-10-2 %.

Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической
документацией. Хранят образны и основу в бюксах или банках с завинчивающимися крышками.
Срок хранения 1 г.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 20997.2—81 C. 3

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Пробу металлического таллия массой 1,0—1,5 г переводят в соль, как описано в разд. 3.

4.2. Подготовленные пробы и образцы сравнения смешивают с порошком графитовым в
соотношении 3:1 и набивают в кратер графитового электрода-анода диаметром и глубиной
(440,1) мм. Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 10 А втечение 10 с.

Источником возбуждения служит дуга постоянного тока силой 15 А между вертикально
установленными электродами.

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют при помощи дифракционного спектро-
графа типа ДФС-8. Система освещения щели трехлиизовая. Ширина щели спектрографа 0.015 мм;
перед шелью устанавливают трехступенчатый платиновый ослабитель. Время экспозиции 60 с.
Расстояние между электродами 3,0—3,5 мм. В кассету спектрографа заряжают фотопластинки типа 1
для определения массовой дали меди и серебра и типа И ana определения массовой доли алюминия,
железа, никеля, олова и свинца.

Спектры образцов сравнения и каждой пробы фотографируют по три раза на одной и той же
фотопластинке.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помошью микрофотометра измеряют почернения аналитических
линий определяемых элементов и близлежащего фона. Градуировочные графики строят в коорди-
натах AS — @С, me AS = S,. 4 — Sy; С-— массовая доля определяемого элемента в образцах
сравнения, %.

По градуировочным графикам находят массовую долю определяемых элементов в пробе.

Фотометрируют следующие аналитические линии (длины волн в нм):

алюминий — Al | 308,21;

железо — Fe 1 302.05;

мель — Cu 1 327,39;

никель — №1 305,08;

олово — Sn 1 283,99 или Sn 1 317,50;

серебро — Ag 1 328,07;

свинец — Pb I 283,31.

При анализе таллия марки ТИ (массовая доля цинка и кадмия 1—5.10-3 %) при указанных
‘условиях анализа разрешается определять массовую долю цинка и кадмия, используя аналитические
линии (длины волн в им):

цинк — Zn 1 334,50;

кадмий — Cd 1 326,1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (4), а также расхождения резуль-
татов двух анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0,95).

Вы ната Массовая доля Расхождение двух результатов. Раслождение результатов
элемента, © параллельных определения, % двух анализов, ©

Алюминий 810 2405 3.107
1-10 310-8 $1078
2410-* 610-4 810-4
410-4 110-4 210-4
1-10? 210-* 310—*

Железо 8-10-* 210-* 310-7
110-4 310-5 5-10-$
210-* 6.107% 8:10->
410-* 110-4 210~
8-10-* 2101 310%
1-10-3 340-4 410-4
210 41071 6.1074