ГОСТ 20997.1-81

ГОСТ 20997.1—81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Издание официальное

53 6-99

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.873:546.49.06:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ гост
Метод спектрального определения ртути 20997.1—81*
й Взамен
и ГОСТ 20997.1—75

Method of spectral determination of mercury

OKCTY 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения

установлен
¢ 01.07.82
Постановлением Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения ртути в таллии при
массовой доле ртути от 1-10-$ до 1-0-3 %.

Определение массовой доли ртути в таллии проводят по методу «трех эталонов» с испарением
ртути из кратера графитового электрода в дуге переменного тока.

{Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20997.0—81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения
щели или спектрограф типа СТЭ-1.

Генератор дуги переменного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических
линий.

'Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Электроды графитовые марки С-2, С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 10 мм.

Контрэлектроды угольные диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площалкой
диаметром 2 мм.

Фотопластинки зспектрографические» типа II.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.

Таллий металлический с содержанием ртути менее 1 19-8 %.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, xa.

Образцы сравнения.
Тигли никелевые.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Издание (январь 2001 2.) с Изменениями № 1, 2. утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г.
(НУС 2-87, 7-92)

© Издательство стандартов, 1981
© ИПК Издательство стандартов, 2001

ГОСТ 20997.1—81 C. 2

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и
других спектрографических приборов и установох, других реактивов и материалов при условии получения
точностных характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления образцов для построения градуировочного графика служит метал-
лический таллий с массовой долей ртути менее 1-10-68. Готовят головной образец с массовой долей
ртути 0,1 %: в предварительно взвешенный на аналитических весах стеклянный капилляр с внут-
ренним диаметром 0,1 мм набирают рассчитанную массу навески ртути и выдувают ее на пластинку
металлического таллия. В никелевый тигель помещают небольшое количество гидроокиси натрия:
расплавляют при температуре 320—340 °С и в полученный расплав опускают приготовленные
навески ртути (10 мг) и таллия (10 г). Расплав тщательно перемешивают, выливают в фарфоровую
чашку, охлаждают и помещают в проточную воду для растворения щелочи. Полученный сплав таллия
и ртути переносят в стеклянную бюксу и хранят под слоем дистиллированной воды для предотвра-
щения окисления таллия. Головной ‘образец тщательно анализируют колориметрическим методом.
Методом последовательного. разбавления головного. образца и каждого вновь сплавленного основой
получают серию рабочих образцов сравнения с массовой долей ртути в процентах: 1-10 $; 2-10-5;
6-10-35; 1,2.10-%; 410-45 1-10-*.

Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической
документацией. Хранят образцы в бюксах пол слоем дистиллированной воды. Срок хранения 1 г.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути проволят на кварцевом спектрографе средней дисперсии или СТЭ-1 с
трехлиизовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Массу навески
анализируемой пробы или образца сравнения (250 мг) в виде металлических опилок помещают в
кратер графитового электрода глубиной 10 мм и диаметром 4 мм и уплотняют набивалкой из
органического стекла. Межлу вертикально установленными электролами зажигают дугу переменного.
тока силой 15 А. Время экспозиции 20 с, расстояние между электродами 2,5—3,0 мм.

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза на одной и той же фотоплас-
тинке через трехступенчатый ослабитель. Для построения характеристической кривой фотопластин-
ки через девятиступенчатый ослабитель фотографируют спектр железа.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитической
линии ртути Hg | 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным
значениям, пользуясь характеристической кривой. определяют логарифмы интенсивности линии
и фона № (/, + J,) и логарифмы интенсивности фона Ig/,. Затем находят J, = (1, + Jy) — Iy.
Градуировочные графики строят, откладывая на оси ординат значения логарифма интенсивности
линии ртути (61), на оси абсцисс — логарифма массовых долей ртути (18С). По градуировочным
графикам находят массовую долю ртути в таллии. Допускается пользоваться таблицами, приведен-
ными в ГОСТ 13637.1—93.

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (4), а также расхождения резуль-
татов двух анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0,95).

С. 3 ГОСТ 20997.1—81

Расхождение результатов двух Расхождение результатов двух

Мносовия ann ртути. 9 параллельных определений. © ел ВИ
119 3.1076 410-6
210 6.107% 710-6
410$ 1.1073 2.10-$
810-5 2410-3 3.107%
1.10~* 3.1075 4.107%
210—* 6-10 7.10
410-* 1-10-4 210-4
810-4 210-4 310-4
1-10? 310 410-4

Допускаемые расхождения для промежугочных массовых долей рассчитывают методом линей-
ной интерполяции или по формулам

d= 0,28%; D = 0,367,

где x среднее арифметическое результатов параллельных определений;
У — среднее арифметическое результатов двух анализов.
{Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор М.И. Максимова
Технический редактор H.C. Гришонова
Корректор М.С, Кабашова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 31.01.2001. Подписано в печать 20.02.2001. Усл.печл. 0,47. Учлиздл. 0,35,
Тираж 124 экз. С 309. Зак. 177,

ИПК Излательстно стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер. 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатии
Пар № 050102

, 103062, Москва, Лялин nep., 6.