Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20996.8-82
Селен технический. Метод определения меди
Selenium. Method of copper determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 20996.8-82
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальное
/
6 6 -9 ЕЯ
ИПХ ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
знак соответствия2
Страница 2
УДК 669.776:546.56.06:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ГОСТ
20996. 8- 82*
Метод определения меди
Взамен
Selenium. Method of copper determination ГОСТ 10431-63
в части разд. IV
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного кокнтета СССР по стандартам от 22 нюня 1982 г. N» 2481 дата введения
установлена
01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стаядарпиадю!,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой
доле меди 0,001—0,06 %).
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов меди
с диэтиддитиокарбаматом свинца и последующем измерении оптической плотности раствора при
длине волны 420—440 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 — 77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 3:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1).
Хлороформ по ГОСТ 20015—88.
Медь по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: навеску меди массой 0,1 г растворяют в 5—8 см3 азотной кислоты, выпаривают
раствор до небольшого объема, добавляют 20—25 см3 раствора серной кислоты (1:1), выпаривают
раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 40—50 см3 воды и переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг м е д и ._________________________________________________
Издание официальное Перепечатка воспрещена
•Издание (май 2000 г.) с Изменением 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982
© ИПК Издательство стандартов, 20003
Страница 3
ГОСТ 20996.8-82 С. 2
Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор 0.5 г/дм3 в хлороформе: 0,5 г соли помещают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200—300 см3 хлороформа и перемешивают до
растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в
темном месте в склянке из темного стекла.
(Измененная редакция. Изм. .V? 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску селена массой 0,2—1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан
вместимостью 250—300 см3, прибавляют 15—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом
(стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделе
ния окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите
8—10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5—7 см3 азотной кислоты и
выпаривая остаток.
К сухому остатку прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей,
добавляют 30—40 см3 воды, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3. Доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 20—50 см3 и переносят ее в делительную воронку вмес
тимостью 150—200 см3, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа,
которую растворяют в 3—4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают pH 3 - 4 при
помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к
аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора хторного железа и проводят указанную выше опера
цию.
К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 см3 раствора диэтилди-
тиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлорофор
ма сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, а к водному раствору в делительной воронке
приливают 10 см3 диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.
Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 см3 реактива. Все
экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см3, доливают хлороформ до метки и пере
мешивают.
Величину оптической плотности измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя свето
фильтр с максимумом свегопропускания при длине волны 420 нм и юовегу толщиной поглощаю
щего слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
В семь делительных воронок вместимостью по 150—200 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04;’ 0,05 мг’ меди!
Добавляют по 0,5 см3 раствора хторного железа, воды до 50—60 см3 и далее проводят анализ, как
указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле
т , К ЮО
Х ~ т У, 1000 *
где /я, — количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;
V — объем мерной колбы, см3;
У\ — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески селена, г.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превышать значений, приведенных в таблице.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 20996.8-82
Абсолютное допустимое расхождение, Ж, результатов
Массовая ладя меди, %
параллельных определений полученных в лабораториях разных
предприятий
От 0,0010 до 0,0030 вюиоч. 0.0003 0,0005
Св. 0,0030 • 0.0060 * 0,0007 0,0010
» 0,006 . 0,010 • 0,001 0*002
* 0,010 » 0,030 * 0,002 0,004
* 0,030 * 0,060 » 0,003 0,005
(Измененная редакция, И и . № 1).
Редактор М И. Максимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В. С. Черкал
Компьютерная перспсд Е Л . Мартемъяновой
Иал. лип. № 021007 от 10.08.95. Сдано а набор 20.06.2000. Подписано в печать 25.07.2000 Уел. печ. л. 0,47.
__________________ Уч -им . л. 0,30. Тирах 104 зкэ. С 5S82. Зак. 665._______________________
ИПК Издательство стандартов. 107076, Москва. Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов - тип. “ Московский печатник", Москва. Лялин пер., 6.
Плр .4 080102Показаны первые 4 из 10
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.