ГОСТ 20996.7-82

ГОСТ 20996.7-82


                 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                 С Т А Н Д А Р Т




                             СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
                           МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮ МИНИЯ



                                       И здан и е оф ициальное




                                                                 1
                                                                 t




                     I
                    БЗ 6




                                  ИП К ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
                                             Москва




платье с кружевом

УДК 669.776:546.621.06:006.354                                                                Группа В59


М   Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н                             Н Ы Й           С Т А Н Д А Р Т

                        СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

                      Методы определения алюминия
                                                                                      ГОСТ
                                  Selenium.                                        20996. 7- 82*
                      M ethod o f aluminium determination


ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 нюня 1982 г. N9 2481 лата введения
установлена
                                                                                            01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии н сертификации (ИУС 11—95)


     Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при
массовой доле алюминия 0,002—0,06 %).
     (Измененная редакция, Изм. № I).

                                      1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
     1.1.   Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.

                         2а. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АЛЮМИНОНА
     2а. 1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     Метод основан на реакции образования окрашенного соединения ионов алюминия с алюми­
ноном при pH 4,5—4,8 после предварительного отделения селена выпариванием с бромистоводо­
родной кислотой и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны
530 нм.
     Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

                            2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
     Фотоколориметр.
     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75 и раствор 0,2 моль/дм3.
     Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.
     Кислота бензойная техническая по ГОСТ 6413—77.
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
     Алюминон.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293—89
     Алюминий по ГОСТ 11069—74.

Изданиеофнциальное                                                               Перепечатка воспрещена

            * Издание (шаль 2000 г.) с Ихиенением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)

                                                                    © Издательство стандартов, 1982
                                                               © И ПК Издательство стандартов, 2000

С. 2 ГОСТ 20996.7-82

      Стандартные растворы алюминия:
      Раствор А: навеску алюминия массой 0,1 г растворяют в 10—15 см3 соляной кислоты (1:1),
переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки
и перемешивают.
      1 см3 раствора А содержит 0,1 мг алюминия.
      Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
      1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.
      Составной алюминоновый буферный раствор: навеску аммония уксуснокислого массой 125 г
помешают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200—250 см3 воды, 15—20 см3 уксус­
ной кислоты, перемешивают и проверяют значение pH на pH-метре. В отдельной посуде растворяют
0,25 г алюминона в 15 см3 воды и переносят в мерную колбу, в которой готовили уксуснокислый
раствор. Также отдельно растворяют 5 г бензойной кислоты в 25 см3 спирта, переносят его в ту же
мерную колбу и перемешивают. Смесь разбавляют водой до метки и перемешивают.
      В стакан вместимостью 100 см3 помешают 2,5 г желатина, прибавляют 70—80 см3 воды и через
час нагревают до растворения желатина. Горячий раствор вливают в стакан со 150 см3 воды и
перемешивают. После охлаждения раствор смешивают с уксуснокислым раствором (в мерной колбе)
в стакане вместимостью 1000 см3.
      Приливают воды до объема 950 см3 и устанавливают pH раствора аммиаком (1:1) в пределах
4.5—4,8 (но индикаторной бумаге или на рН-метрс). Раствор перемешивают и переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Фильтруют
полученный раствор через двойной плотный фильтр, собирая фильтрат в склянку из темного стекла
с притертой пробкой. Прозрачный раствор хранят в темном месте.
      Кислота бром исто-водородная по ГОСТ 2062—77.
      Кислота гиогликолевая, 10 %-ный раствор.
      Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N° 1).

                                 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
     3.1.     Навеску селена в зависимости от массовой доли алюминия (табл. 1) помешают в стакан
вместимостью 250—300 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом
(стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделе­
ния окислов азота.

                                                                                   Таблица 1
   Массовая доля алюминия, *    Навеска пробы, г      Мерная колба, см3    Аликвотная часть, см3

 О т 0,002 д о 0,005 включ.           1                     100                     50
 Св. 0,005 * 0,02      *              1                     100                     20
  * 0,02 * 0.06        *              0.5                   100                     10

     Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и нагревают раствор до раство­
рения навески и выпаривают досуха. Приливают 8—10 см3 азотной кислоты и снова выпаривают
досуха. Выпаривание с 5—7 см3 азотной кислоты повторяют два раза.
     К сухому остатку приливают 2—3 см3 соляной кислоты, выпаривают досуха, приливают
2—3 см3 бромистоводородной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с бромистоводо­
родной кислотой повторяют. Затем к сухому остатку приливают 2—3 см3 соляной кислоты,
выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют два раза. Удаление двуокиси
селена допускается проводить нагреванием на плите при температуре 280—290 *С, как описано в
ГОСТ 20996.4-82.
     Приливают 2—3 см3 соляной кислоты, 25—30 см3 воды и нагревают до растворения солей.
После охлаждения переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до
метки и перемешивают.
     Из мерной колбы отбирают аликвотную часть раствора согласно табл. 1 и переносят ее в
мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору добавляют по каплям аскорбиновую кислоту или
1—2 капли раствора тиогликолевой кислоты для восстановления и связывания железа в бесцветный
комплекс, при этом большой избыток кислоты нежелателен. Если анализируемый раствор бесцвет­
ный, то добавляют 1 каплю кислоты.

ГОСТ 20996.7-82 С. 3

     К раствору в мерной колбе приливают 15—17 cmj буферного алюминонового раствора,
нагревают на водяной бане не более 5 мин до образования «алюминиевого лака». Охлаждают,
доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют величину оптической плотности
раствора на фотоэлектроколоримстрс, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при
Длине волны 530—535 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 20 или 30 мм.
     В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
     Массу алюминия находят по градуировочному графику.
     3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а
     В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0 и 7,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,07 мг алюминия,
доливают водой до 10 см3, прибавляют 1—2 капли аскорбиновой кислоты или тиогликолевой
кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1.
     3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

                                  4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
     4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
                                                  « , 100-100
                                          Х   ~    т   К 1000 '
где т , — количество алюминия, найденное по градуировочном)' графику, мг;
      V— объем аликвотной части раствора, см3;
     т — масса навески селена, г.
      4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превышать величин, приведенных в табл. 2.
                                                                                              Таблица       2

                                              Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
     Массовая доля алюминия. %
                                       параллельных определений          полученных в лабораториях розных
                                                                                  предприятий

 От 0,002 до 0,005 включ.                         0,001                               0,002
 Св. 0,005 . 0,010 .                              0,002                               0.004
  * 0,010 . 0,030 •                               0.004                               0.006
  » 0,03 » 0.06                                   0,01                                0,02

     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                            5. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ХРОМАЗУРОЛА
     5.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
      Метод основан на реакции образования окрашенного комплекса ионов алюминия с хромазу-
ролом при pH 5,7—5,8 в присутствии тиогликолевой кислоты для маскирования ионов железа и
меди и последующем измерении оптической плотности при длине волны 545 нм.
     5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
     Спектрофотометр любого типа или спсктрокол ори метр «Спекол».
     рН-метр.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 1:1 и 0,1 моль/дм3, приготовленный из стан­
дарт-титра.
     Кислота тиогликолсвая, 4 %-ный водный раствор (по объему).
      Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
     Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
     Ацетатный буферный раствор с pH 5,8—6,0: навеску уксуснокислого натрия массой 75 г
растворяют в 150 см3 воды, приливают 1,5 см3 уксусной кислоты (плотностью 1,07) и разбавляют
водой до объема 250 см3. Контролируют значение pH на рН-метре.
     Хромазурол S, водно-спиртовой раствор 0,02 г/дм3; растворяют 0,2 г хромазурола в 30 см3
воды, приливают 25 см3 этилового спирта и разбавляют водой до объема 100 см3. Если раствор
мутный, его фильтруют.