Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20996.2-82
Селен технический. Методы определения серы
Selenium. Methods of sulphur determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 20996.2-82
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
Издание официальное
БЗ 6-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
проведение сертификации2
Страница 2
УДК 669.776:546.22.06:006.354
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ГОСТ
Методы оирсделення серы 20996.2-82*
Selenium. Methods of sulphur determination
Взамен
ГОСТ 20996.2-75
ОК.СТУ 1709
Постаноплением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 нюня 1982 г. № 2481 дата ааелепия
установлена _
01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7 - 9 5 Межгосударственного Совета по стаадаргниции
метрологии н сертификации (ИУС 11—95) ’
Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический и титриметрический методы
определения серы (при массовой доле серы 0,002—0,6%).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
2 .1 . С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов
бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора
суспензии используют глицерин.
2.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Фотоэлсктро колориметр.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/дм3.
Глицерин по ГОСТ 6259—75, раствор 100 г/дм3.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, пере кристаллизованный.
Стандартные растворы сернокислого калия.
Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 5 0 -6 0 см3 воды, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серы.
. . . Р.аствор Б: алю®отную часть 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью
1UU см*, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор устойчив в течение 2 сут.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 8 3-79, раствор 100 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1)._______ ____________
Издянне^официальное Перепечатка «кпрещеиа
•Издание (май 2000 г.) с Изменением Л9 I, утвержденным в декабре 1987г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982
© ИПК Издательство стандартов, 20003
Страница 3
С. 2 ГОСТ 20996.2-82
2.3. Проведение анализа
BM e J ^ < J c ^ r i o L M 10 ? „ “ a';COB 0 ,5 -4 Г,С“ * Г СИМ0С™ мссовой доли серы) домешают а стакан
вместимостью 100-200 см’, приливают 1 см’ раствора углекислого натрия и 2 0 -2 5 см’ азотной
}' акРЫшкп часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют без нагревания
В 40" 50 МИН' 3атеМ Ю1ШГГЯТ *> * * ™ и я оки сГ в азоттц
с н и м ^ Г Г ^ а ™ . обмывают над стаканом и раствор осторожно выпаривают досуха.
К сухому остатку прибавляют 1 - 2 см’ соляной кислоты, 10-15 см’ вода и нагревают раствоэ
до кипения. Выдерживают полученный раствор в течение 1ч. Р
Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см’, разбаатяют водой до метки и
перемешивают. Если есть осадок, раствор фильтруют через фильтр средней плотности в конус
которого вложено немного фильтробумажной массы. плотности, В Конус
В расТВОра 2 - 1 0 йсм3 (иди к с ь объсм в зависимости от массовой доли серы.
В этом случае раствор упаривают до объема 10-15 см’ и после охлаждения помещают в меР™ >
колбу вместимостью 25 см’) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см’, прибаатяют 0 5 -
1,0 см соляной кислоты (1:1), 10 см’ раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают
3 3,5 см хлористого бария, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 40 мин снова
раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре
применяя светофильтр с максимумом светопро пускания при длине волны 326 нм и юовсту с
толщиной поглощающего слоя 50 мм. кювету с
В качестве раствора сравнения используют воду.
^ у ‘ ерь« 8 анализируемом растворе находят по градуировочному графику
2.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 25 см’ помещают 0; 0,5: 1,0; 2 0- 3 0- 4 0- 5 0- 6 0 см*
стандартного раствора Б что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04;’ 0,05; 0,06’мг ’серы.
Добавляют в каждую колбу по 0,5—1 см’ соляной кислоты (h i), воды до 10 см3 10 см3 раствооа
^ к Ц3^ о ИвПпРе2Мзел .ИВаЮТ' ЗИСМ ГГрИЯИвают 3" 3*5 см3 ч и с т о г о бария и далее ’анализ проводя^
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю серы (А) в процентах вычисляют по формуле
v (W, - /Яд) ПОР
т V, 1000 »
где /я, - масса серы в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику м г
тЛ IS?03 ССрЫ В контрольного опыта, найденная по градуировочному графику ’м г ’
V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
т — масса навески селена, г;
Vx — объем аликвотной части раствора, см’.
гтгм»ninfw TРасхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превьгшать значений, приведенных в таблице.
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
Массовая доля серы, %
параллельных определений полученных в лабораториях разных
. предприятия
0,001 0,002
Св. 0,005 * 0.010 » 0,002 0,004
• 0.010 ► 0.030 » 0,005 0.010
» 0,03 * 0.06 > 0,01 0.02
* 0.06 » 0.10 » 0,02 0,04
* 0.10 • 0.30 * 0,05 0.08
* 0.30 » 0.60 » 0,08 0,14
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. Ыз 1).4
Страница 4
ГОСТ 20996.2-82 С. 3
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на осаждении серы в виде сульфат-иона раствором хлористого бария, раство
рении полученного осадка в аммиачном растворе трилона Б и титровании избытка последнего
хлористым магнием в присутствии эриохром черного Т как индикатора.
3.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 100 г/дм3
по 2-водная. (трилон Б)
Am^ L 0652" 73’ 0,025 MupacTBOp: 9,305 г соли растворяют в 500-600 см3 горячей воды. Затем
ЧСРГ кеплотный Ф ^ьтр, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3
доливают водой до метки и перемешивают. ’
Установка тигра раствора трилона Б: навеску металлического цинка массой 0 04 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, добавляют 5 - 6 см3 соляной кислоты
^ п е ^ Г ^ с т ^ РаВЛаЖН0Г0 С° СТ0ЯНИЯ' приливают 100—120 см3 воды и нагревают до начала
Охлаждают, прибавляют 15-20 см3 буферного раствора, на кончике шпателя эриохром
черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в фиолетово-красный цвет
Титр рассчитывают по формуле
Т ™' 32,04
V - 65.34 ’
где m — масса цинка, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3
Цинк по ГОСТ 3640—94.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
1Оо_fscfcvlJ*в 1 Г т В° Р С PHi2 r9,j : Навеску ХЛОристого аммокия массой 54 г растворяют в
100 150 см воды, приливают 350 см3 аммиака, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают
1Магнии хлористый 6-водный по ГОСТ 4209-77, 0.025 М раствор
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Эриохром черный Т, индикатор: смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:100.
Метиловый красный, раствор 1 г/дм3 в спирте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1. Навеску селена массой 1 -3 г (в зависимости от массовой доли серы) помещают в стакан
25° - 300Л м3' " рИЛИвают 10" 20 « - 3 кислоты, накрывают часовым a Z Z Z
Й ПЛ^ ТИНК0Й) и оставляют 663 нагревания до прекращения бурной реакции выделения
‘ 32X6,4 кипя™т до У*™™** окислов азота, снимают стекло (пластинку), обмывают
над стаканом и полученный раствор выпаривают досуха.
К сухому остатку прибавляют 3 - 5 см3 азотной кислоты, 80-100 см3 воды и нагревают до
\5~ 20, с* раствора гористого бария, кипятят 8 -1 0 мин и оставляют для
коагуляции осадка от 1 до 6 ч (в зависимости от массовой доли серы)
Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают его 5 - 6 раз водой. Затем
смывают осадок в колбу, в которой вели осаждение, приливают 80-100 см3 воды, прибавляют
5 7 L T J * завис“ мости от количсс™ « Р и в анализируемом растворе) раствора трилона Б и
5 7 см аммиака. Нагревают до растворения осадка. После охлаждения добавляют 2 0 -^5 см3
буферного раствора, на кончике шпателя эриохром черного Т и перемешивают. По каплям прибав
ляют метилового красного до перехода окраски раствора из синей в зеленую. Затем титруют
хлористым магнием до изменения цвета раствора в фиолетово-красный.Показаны первые 4 из 6
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.