Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20996.12-82
Селен технический. Атомно-абсорбционный метод определения меди, железа, теллура и свинца
Selenium. Atom-absorbtion method of determination for copper, iron, tellurium and plumbum
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 20996.12-82
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ,
ЖЕЛЕЗА, ТЕЛЛУРА И СВИНЦА
Издание официальное
1 I
I
»
ЕЗ 6-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
определение прочности бетона2
Страница 2
УДК 669.776:543.06:006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ
20996. 12- 82*
Лтомно-абсорбаиошшй метод определения меди,
железа, теллура и свинца
Selenium. Atom-absorbtion method o f determination
for copper, iron, tellurium and plumbum
ОКСТУ 1709
Поставоалевием Государственвого комитета СССР по стаядартам от 22 июня 1982 г. № 2481 дата введения
установлена
01.07.83
Ограничение срока действия снято во протоколу Nt 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (при массо
вой доле меди от 0,003 до 0,06 %), железа (при массовой дате железа от 0,004 до 0,6 %), теллура (при
массовой доле теллура от 0,004 до 0,6 %) и свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 0,06 %).
Метод основан на измерении атомной абсорбции меди, железа, теллура и свинца в пламени
пропан—бутан—воздух или воздух—ацетилен при длинах волн 325; 248,3; 214,3; 283,3 нм соответ
ственно.
В качестве источника излучении используют для меди, железа и свинца лампы с полым катодом;
для теллура — безэлектродную лампу с полым катодом.
I. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, включающий лампы с полым катодом (для меди,
железа, теллура, свинца), лампу безэлектродную (для теллура) и все принадлежности.
Газ пропан—бутан по ГОСТ 20448—90.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
Воздух, сжатый под давлением 2-102 — 6 102 кПа (2—6 ага.).
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
Медь по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: навеску меди массой 1г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3,
приливают 25—30 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), растворяют при кипячении и упаривают
досуха. Остаток дважды обрабатывают по 7—10 см3 соляной кислоты, выпаривая раствор досуха.
Сухой остаток растворяют в 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят до растворения солей,
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Издание официальное Перенечатка коспрегцека
★
'Издание (июль 2000 г.) с Изменением Nit 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
© Издательство стандартов, 1982
© И ПК Издательство стандартов, 20003
Страница 3
ГОСТ 20996.12-82 С. 2
1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Железо по ГОСТ 9849—86.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: навеску железа массой I г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3,
приливают 30—35 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до сухих солей.
Приливают 100—120 см3 соляной кислоты (1:1), кипятят 5—7 мин, охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.
Раствор Б: аликвотную часть 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.
Теллур.
Стандартные растворы теллура:
Раствор А: навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3,
приливают 20—25 см3 смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят до растворения навески и
выпаривают досуха. Приливают 200—220 см3 соляной кислоты, охлаждают и переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.
Раствор Б: отбирают 50 см3 раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг теллура.
Свинец по ГОСТ 3778-77.
Стандартные растворы свинца:
Раствор А: навеску свинца массой 1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3,
приливают 10—15 см3 азотной кислоты и упаривают при нагревании до влажного состояния. Затем
приливают 5—7 см3 азотной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца.
Раствор Б: отбирают 50 см3 раствора А и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску селена массой 1—5 г (в зависимости от массовой доли элемента и чувствитель
ности прибора) помешают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, приливают 40—50 см3
смеси азотной и соляной кислот (1:3), кипятят и упаривают до объема 3—5 см3. Приливают 50—60 см3
воды, кипятят 5—7 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор в случае необходимости разбавляют водой, отбирая соответствующую
аликвотную часть в мерную колбу.
При массовой доле элементов менее 0,01 % следует проводить отгонку селена, как описано в
ГОСТ 20996.7-82.
Фотомстрированис каждого элемента проводя! по два раза, промывая предварительно водой
капилляр и распылительную систему после каждого фогометрирования в течение 5—10 с.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Массу определяемых элементов в анализируемом растворе находят по градуировочному гра
фику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х г р а ф и к о в
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стан
дартных растворов Б меди, железа, свинца и 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б
теллура. В каждую колбу добавляют по 1—2 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и
перемешивают. Измеряют оптические плотности полученных растворов в начале, середине и конце
фотометрирования проб и по усредненным значениям оптических плотностей и соответствующим
им концентрациям строят градуировочные графики.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 20996.12-82
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю элемента (Л) в процентах вычисляют по формуле
у ” . У Ух
т У 3 10000 ’
где /и, — масса элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V — общий объем раствора, см3;
И, — объем анализируемого раствора после разведения, см3;
У2 — объем аликвотной части раствора, взятой для анализа, см3;
т — масса навески селена, г.
4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превышать величин, приведенных в таблице.
Абсолютное допускаемое расхождение. %. результатов
Определяемый элемент Массовая доля элемента, % полученных в
параллельных определений лабораториях разных
предприятий
Медь О т 0,003 до 0,010 включ. 0,001 0,002
Св. 0,010 . 0,030 . 0,002 0,004
» 0,030 » 0.060 » 0,006 0,009
Железо От 0,004 до 0,010 включ. 0,002 0,003
Св. 0,010 * 0,020 » 0,004 0,006
» 0,020 * 0,050 * 0,008 0.014
* 0,05 » 0,10 * 0,01 0,03
» 0,10 * 0,30 * 0,02 0,06
* 0,30 » 0,60 * 0,04 0,08
Теллур О т 0,004 до 0,010 включ. 0,001 0,002
Св. 0,010 . 0,030 » 0,004 0,006
» 0,030 * 0.060 * 0,008 0,010
» 0,060 * 0,100 * 0,010 0,014
» 0,10 * 0,30 * 0,02 0,04
• 0,30 * 0,60 * 0,04 0.06
Свинец От 0,0010 до 0,0030 включ. 0.0007 0,0012
Св. 0,003 * 0,006 > 0,001 0,002
* 0,006 » 0,010 * 0,002 0,004
* 0,010 * 0,030 * 0,006 0,010
► 0,03 > 0,06 > 0,01 0,02
. 0,06 0,02 0,04
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. При разногласиях в оценке массовой доли меди, железа, теллура, свинца применяют
методы, приведенные в ГОСТ 20996.8-82, ГОСТ 20996.6-82, ГОСТ 20996.10-82, ГОСТ 20996.3-82.
(Введен дополннтелыю, Изм. № 1).
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор О Н.Власова
Корректор В.Е.Нестерова
Компьютерная верстка А.Н. Закторгвой
Иад лиц № 023$4 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000 Подписано в печать 16.08.2000. Усллечл. 0,47. Уч.-издл. 0,40.
Тираж 106 эсэ. С 5645. Зах. 715.
ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва, Колодезный пер.. 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ.
Филиал ИПК Издательство стандартов —тип. “ Московский печатник", 103062, Москва. Лядин пер., 6
Плр № 080102
ГОСТ 20996.12-82История статуса
Подтверждённых событий пока нет.