Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20996.10-82
Селен технический. Методы определения теллура
Selenium. Methods of tellurium determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 20996.10-82
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
методы ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
Издание официальное
: - V.?T Рост* i
f’ ' г.. "v •Тг.'7ГПТГт ч
’".12ГГЛ
2
I
БЗ 6
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
М осква
гидроиспытания2
Страница 2
УДК 669.776 : 543.06 : 006.354
Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ
20996. 10- 82 *
Методы определения теллура
Selenium. Methods of tellurium determination
Взамен
ГОСТ 10431-63
н части разд. VH
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 нюня 1982 г. JV* 2481 дата введет»
установлена л™ *
с g-L.Q7.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7 -9 5 Межгосударственного Совета по стандартизации
метрологии и сертификации (НУС 11—95) ^ '
с ^ а р т устанавливает петрографический и фотометрический методы определе
ния теллура (при массовой доле теллура 0,03-0,6 %). ^
(Измененная редакция, Изм. JSs 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
2.1 С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на полярографировакии раствора, содержащего ионы теллура, на фоне гидро
окиси натрия в интервале потенциалов от минус 0,8 до минус 1,4 В. v ^
2.2. А п п а р а т у р а , реактивы, растворы
Полярограф типа ППТ-1 или ПУ-1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 гД м 3.
Натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—1457—87
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Теллур по ТУ 4 8 - 6 - 9 9 - 8 7 , ТУ 6 - 0 4 - 6 5 -8 2 .
Стандартные растворы теллура.
я 1пРа7 ВОр * 1авесху тслдУРа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают
8- 1U с mj соляной кислоты, прибавляют 5 - 8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения
лоретки и п е ^ 1 ^ П к Г Н0СЯТ рЗСТВОр В мсрную колбУ вместимостью 100 см3, доливают водой
1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.
Раствор Б: от раствора А отбирают аликвотную часть 10 см3 и помещают ее в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. F 3 3
1 см1 раствора Б содержит 0,1 мг теллура.
2.3. П р о в е д с н и е а н а л и з а
0 ,5 -2 Г (В за?гиси« ос™ от массовой доли теллура) помещают в стакан вмести-
Rutm ^ 25° - 3 0 ° см , приливают 15-30 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения навески.
? ^ Ж ЮТД°^УХа И ВЬЩСРЖИМ,ОТ остаток на п™™ 8 -Ю мин. Эту операцию повторяют, прибавив
3—5 см-* азотной кислоты и выпарив досуха остаток.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
★
* Издание (июль 2000 г.) с Изменением AS /, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982
© И П К Издательство стандартов, 20003
Страница 3
ГОСТ 20996.10-82 С. 2
К сухому остатку добавляют 10—12 см3 раствора гидроокиси натрия, 20—25 см3 воды и нагре
вают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 добавляют
5 / см гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.
Для полярографирования отбирают в сухой стакан 10 см3 раствора, прибавляют 1 г сулыЬита
натрия, перемешивают и через 5 мин переносят в электролизер. Полярографирование 'ведут в
интервале потенциалов от минус 0.8 до минус 1,4 В по отношению к донной ртути
Массу теллура в анализируемом растворе находят методом добавок. Для этого аликвотную часть
стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см3) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают в
течение 2 мин и полярографируют как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной
добавки подоираюттак, чтобы высота пика теллура увеличилась в 2 - 3 раза по сравнению с высотой
пика теллура в растворе.
2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по формуле
У Я 50 • 100
" т К 1000 *
где Я — высота пика исследуемого раствора, мм;
К — коэффициент пересчета, равный
^ - Я,-Я
л ~ 2 • =
где Я, и Я3 — высота пиков, получаемых при полярографировании анализируемых растворов с
добавками стандартного раствора теллура, мм;
С, и Сг — концентрация стандартных растворов теллура, мг/см3;
т — масса навески селена, г.
2.4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны
превышать величин, приведенных в таблице.
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов
Массовая доля теллура, %
параллельных определений полученных в лабораториях разных
предприятия
От 0,030 до 0,060 включ. 0,006 0 С09
Св. 0,060 * 0,150 * 0,008 0,014
* 0,15 * 0,30 * 0,01 0,02
* 0,30 » 0.60 * 0,03 0,05
(Измененная редакция, Изм. Ns 1).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов теллура
с диэтилдитаокарбаматом натрия и последующем измерении оптической плотности раствора при
длине волны 410—420 нм. • ^
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
Фотоэлектроколоркметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота сеоная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 1 .
Натрия N, N -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раствор 10 г/дм3
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 100 г/дм3.
™ ^ < ^ Р ИСВаЯ N, N \ N '-тетрауксусноЙ кислоты, 2-водная (трилон Б) по
I ОСТ 10652—73, раствор 10 г/дм3
Метилкрезоловый фиолетовый, индикатор: раствор 1 г/дм3 в спирте (допускается использова
ние реактива квалификации ниже ч. д. а.).4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 20996.10-82
я 1 р 2 1 Щ зc E E S s s
снимают обмывают водой над стаканом и аьш арю ает
С 5 п ^ г т Г " 10* кислоты повторяют два раза, каждый раз выпаривая досуха™^ риванис
Приливают к сухому остатку 5—7 см3 раствора серной кислоты (1 • и „ .т о
выделения густых паров серной кислоты. Охлаждает, обмывает Д°
выпаривают до выделения паров серной кислоты. Добав^яютЗО-^О И СНОва
и кипятят до растворения солей. После охлаждения полученн-гй пя<~гВЛВ°г^Ы’ нагреваютдо кипения
вместимостью 100 см>, л о я н ^ т S « T J S S Р Переносят * Мерн» ° кол6>'
и персносят
3 0 c J , ~ — ? натрия, 2 0 -
20 м м ^и^змеря^^опттиеснтт^^ртегш ^ь^н^фотадтяетиокол7^ C Т0ЯШИН0Й слоя
максимумом светопропусканияпри длине волны 415 H « T m S Meipe’ применяя светофильтр с
раствор контрольной опыта НМ’ В качссгвс раствоРа сравнения используют
Массу теллура находят по градуировочному графику
(Измененная редакция, Изм. № 1)7
3.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть делительных зоронок вместимостью 150—200 см3 помешают 0-Л 1- а т - л м » i с я
стандартного раствора Б, что соответствует 0* 0 0Г 0 07- П ns- n i. п к . ’ ’ ’ 9?^’ и
до 20 см3 и нейтрализуют ам м и ако ^^^або щ адоч н ой радхции' П р ш ти м ю ^ Т ^ з’т ^ п л ^ 01 ВОДЬ:
дитиокарбамата натрия и далее анализ проводят как у к ^ ^ п З З ! М
|А О б р а б ° т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю теллура (А4,) в процентах вычисляют по формуле
х д», к ю о
1 " т Ух 1000 ’
где /п, - количество теллура, найденное по градуировочному графику м г
У — объем мерной колбы, см3; ’
У[ — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески селена, г.
превыш ав S S ^ S l Z T ™ определений „ двух анализов на должны
(Измеленная редакция, Изм. S t 1).
« Й Й Й Е ^ и Г Й * ” " * " ™ ПРИМ' № П О Т метод
Редактор М И . Максимова
Технический редактор О.Н. Ехасова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстха ЕМ . М арты новой
и“ * " 02354" •S S L M U~ у“ -
ИПК Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер 14------- ---------------
ф и т ы ИПК и ,» . Набрако в Издательстве на ПЭВМ
ИПК « , 103062, Москва, Лялян лор,. 6.Показаны первые 4 из 10
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.