Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20996.1-82
Селен технический. Методы определения селена
Selenium. Methods of selenium determination
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
ГОСТ 20996.1-82
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
М ЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА
Издание официальное
БЗ 6 -9 9
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мо с кв а
ажурные салфетки2
Страница 2
УДК 669.776 : 546.23.06 : 006.354 Группа В59
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
ГОСТ
Методы определения селена 20996. 1— 82 *
Взамен
Selenium. Methods of selenium determination
ГОСТ 20996.1-75
ОКСТУ 1709
Постановлением государственного комитета СССР но стандартам от 22 нюня 1982 г. № 2481 дата введения
установлена 01.07.83
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стаидарпоадга,
метрологии в сертификации (ИУС 11—95)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и гравиметрический методы определе
ния селена (при массовой доле селена от 97,0 % и выше).
1.ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20996.0—82.
2.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА
2 .1 . С у щ н о с т ь метода '
Метод основан на реакции образования селенопентатионата натрия при взаимодействии
селенистой кислоты и тиосульфата натрия. Определение селена проводят в присутствии небольшого
количества Йодистого калия, фиксируя конечную точку титрования по йод-крахмальной реакции.
2.2. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 9.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 1 .
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 200 г/дм3.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76,0,2 моль/дм3 раствор: 49,6 г тиосульфата
натрия растворяют в 1000 см3 воды и отфильтровывают в сосуд из темного стекла. Титр раствора
устанавливают через 5—6 суг.
Установка титра раствора тиосульфата натрия: навеску селена высокой чистоты массой 0,1 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10—12 см3 соляной кислоты,
1 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и слабо нагревают до растворения навески.
Стекло снимают, обмывают водой, прибавляют 80—100 см3 горячей воды, 4—4,5 г мочевины и далее
поступают, как указано в п. 2.3.2.
Титр раствора тиосульфата натрия (Т). выраженный в граммах селена на I см3 раствора,
вычисляют по формуле
m
Т «
У’
где m — масса навески селена, г,
К — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.
Издание официальное Перепечатал воспрещена
★
* Издание (май 2000 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3—88)
© Издательство стандартов, 1982
© ИПК Издательство стандартов,20003
Страница 3
ГОСТ 20996.1-82 С. 2
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 50 г/дм5.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 5 г/дм3.
Селен высокой чистоты.
Фенолфталеин по НД, раствор в спирте 1 г/дм3.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.
Мочевина по ГОСТ 6691—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1. Определение селена при массовой доле от 97,0 % до 99,5 %
Навеску селена массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляю^
10-15 см1 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом или стеклянной
пластинкой и слабо нагревают до растворения селена. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой
и осторожно выпаривают раствор на теплом месте до влажного остатка (лучше на водяной бане).
Приливают 30—35 см соляной кислоты, 60—80 см3 воды, немного фильтробумажной массы и
2 -2 ,5 г гидроксиламина солянокислого. Перемешивают и оставляют на 2 - 3 ч в теплом месте плиты
до коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают через фильтр с фильтробумажной массой, промывают 2 - 3 раза
горячим раствором соляной кислоты (1 : 9) и 6—8 раз горячей водой.
Осадок селена вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение
прибавляют 15-20 см3 соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты и нагревают на водяной бане до
растзорения осадка. К полученному раствору приливают 80-100 см3 горячей воды и добавляют
4—4,5 г мочевины, далее поступают, как указано в п. 2.3.2.
2.3.2. Определение селена при массовой доле свыше 99,5 %
Навеску селена массой 0.1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют
10 15 см соляной кислоты и 1 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом или стеклянной
пластинкой и слабо нагревают до растворения селена.
Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой, прибавляют 8 0 -1 0 0 см3 горячей воды
4—4,5 г мочевины и перемешивают. *
Через 20 мин раствор охлаждают в проточной воде и нейтрализуют по фенолфталеину
раствором гидроокиси натрия до щелочной реакции. К раствору приливают 20-25 см3 раствора
серной кислоты (1 : 1) и охлаждают.
Титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя его при перемешивании, постепенно
небольшими порциями до 2 1 -2 3 см3. Затем приливают 2 - 3 см3 йодистого калия, 2 - 3 см3 раствора
крахмала и продолжают титрование (из микробюретки) выделившегося йода раствором тиосульфата
натрия до исчезновения синей окраски.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по формуле
„ V- Т • 100
Л " ----------------- — ,
m
где Т — титр раствора тиосульфата натрия по селену, г/см3;
V - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески селена, г.
2.4.2. Расхождение наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений
не должно превышать 0,4 %; результатов двух анализов, полученных в разных лабораториях — 0 5%
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА
3.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
Метод основан на реакции осаждения селена солянокислым гидроксиламином и взвешивании
полученного осадка элементного селена.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы
Шкаф сушильный лабораторный.
Тигли фильтрующие типа ТФ32-ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1 : 8.4
Страница 4
С. 3 ГОСТ 20996.1-82
Гидроксил амина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Мочевина по ГОСТ 6691—77, раствор 300 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску селена массой 0,5 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
50—55 см3 соляной кислоты, 5—7 см3 азотной кислоты и выдерживают 2—3 ч в теплом месте, не
давая кипеть раствору. Для проверки полноты разложения по истечении указанного времени
добавить 1—2 см3 азотной кислоты. Если при этом нс будет наблюдаться выделение газообразного
азота, то разложение считают законченным. В противном случае вновь добавляют 1—2 см3 азотной
кислоты и выдерживают раствор в течение 1—2 ч.
Затем приливают 50—60 см3 воды, перемешивают и фильтруют нерастворимый остаток через
плотный фильтр с фильтробумажной массой. Промывают 5—6 раз горячей водой.
Фильтрат с промывными водами собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Доводят объем фильтрата до 180—200 см3, прибавляют 30—35 см3 раствора мочевины, нагре
вают до кипения и приливают 40—50 см3 соляной кислоты, 30—35 см3 раствора гидроксил амина,
перемешивают и выдерживают на водяной бане в течение 1,5—2 ч до полной коагуляции осадка.
Проверяют полноту осаждения селена, добавляя в раствор 5—10 см3 гидроксиламина. В случае
появления осадка селена раствор слабо кипятят и повторяют проверку полноты осаждения.
Осадок селена отфильтровывают через предварительно взвешенный фильтрующий тигель и
промывают 5—6 раз горячей водой, 2—3 раза спиртом.
Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при 105—110 *С в течение 1 ч.
Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание и взвешивание осадка повторяют до получе
ния постоянной массы.
3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю селена (JT,) в процентах вычисляют по формуле
~ /nt)
100,
т
пзе /7ij — масса тигля с осадком селена, г;
л»,— масса тигля, г;
т — масса навески селена, г.
3.4.2. Расхождения результатов анализа — по п. 2.4.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют титриметрический метод
(раза. 2).
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Редактор А/.#. Максимова
Технический редактор Л А . Кузмиоеа
Корректор В. И. Ввргчцояа
Компьютерная верстка С. В. Рябовой
Идя. лиц. >6 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 26.07.2000. Усл.печл. 0,47 Уч.-иадл. 0.46.
Тираж 106 э ю С 5590. Зак. 661
И П К Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал И ПК Издательство стандартов - тип. “Московский печатник", 103062, Москва, Лядин пер., 6.
Плр .4 080102
ГОСТ 20996.1-82История статуса
Подтверждённых событий пока нет.