ГОСТ 20851.1-75

У Д К 631.82:546.17.06:006.354                                         Группа Л19

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР



                                 УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ
                                                                                  ГОСТ
                        Методы     определения     содержания   азота       20851. 1- 75*
                      M ineral   fertilizers. Methods for determination      JCT СЭВ  2531— 80;
                                         of nitrogen content                  CT СЭВ 2532__80;
                                                                              CT СЭВ 3369— 81J



                  Постановлением Государственного комитета стандартов           Совета   Министров
                  СССР от 22 мая 1975 г. № 1373 срок введения установлен
                                                                                           с 01.01.76
                  Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 12.01.83 № 131 срок дейст­
                  вия продлен
                                                                                    до 01.01.91

                                 Несоблюдение стандарта преследуется по закону


                     Настоящий стандарт распространяется на минеральные удоб­
                  рения, содержащие азот от 1,5 до 46%, и устанавливает следующие
                  методы определения азота:
                     метод 1 — определение общего азота в аммиачной и амидной
                 формах с отгонкой аммиака — для сложных удобрений, не содер­
                 жащих нитратной формы азота;
                     метод 2 — определение общего азота в аммиачной и амидной
                 формах без отгонки аммиака — для однокомпонентных азотных
                 удобрений;
                     метод 3 — определение нитратного азота (титриметрический)
                 — для удобрений, содержащих азот в нитратной форме;
                     метод 4 — определение суммы аммиачного и нитратного азота
                 (метод Деварда) —■для сложных удобрений и селитр;
                    метод 5 — определение амидного азота (спектрофотометричес­
                 кий) ;
                    метод 6 — определение аммиачного азота (формальдегидный)
                 — для солей аммония, кроме фосфорных;
                    метод 7 — определение суммы аммиачного и амидного азота
                 (гипохлоритный) — для сложных удобрений;


                 Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена
                    *Переиздание февраль, 1983 г. с Изменениями М 1, М 2 , утвержденными
                       в феврале 1980 г., в январе 1983 г.; Пост. № 687, 12.02.80 г.,
                          Пост, № 131 от 12.01.83 (И УС 3-1980 г., И УС 5—1983 г.).
                                                         © Издательство стандартов, 1983
                                                                                                  I

кружева модели

Стр. 2 ГОСТ 20851.1— 75


   'метод 8 — определение аммиачного азота (хлораминовый) —
для удобрений, содержащих аммиачный азот;
    метод 9 — определение общего азота дистилляционным мето­
дом с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией
органического азота (метод применяется при возникновении разно­
гласий в результатах определения общего азота).
   Стандарт соответствует СТ СЭВ 2531—80 в части определения
нитратного азота, СТ СЭВ 2532—80 в части определения амидного
азота, СТ СЭВ 3369—81, разд. 1 в части определения общего азо­
та дистилляционным методом (см. справочное приложение).
    (Измененная редакция, Изм. № 2).
    1.а. Общие требования
     При проведении испытания применяют мерную посуду, откали­
брованную по ГОСТ 8.100—73.
   1. Метод определения общего азота в аммиачной и амидной
формах с отгонкой аммиака
    1.1. Сущность метода
   Сущность метода заключается в минерализации азота серной
кислотой в присутствии сернокислых солей меди и калия до ам­
миачного азота с последующей отгонкой аммиака.
    1.2. Применяемые приборы, реактивы и растворы
   Прибор для отгонки аммиака (см. черт. 1) или другой анало­
гичный.
   Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и 0,5 н.
раствор.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40%-ный и 0,5 н. раст­
воры.
   Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853—51.
   Спирт этиловый по ГОСТ 17299—78 или по ГОСТ 18300—72.
   Индикатор смешанный pH 5,4; готовят смешиванием метилово­
го красного и метиленового голубого по ГОСТ 4919.1—77.
    Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—75.
   Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74 или натрий сернокислый
кристаллический по ГОСТ 4171—76.
   Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.
   Метиленовый голубой (индикатор).
    Индикаторная бумага универсальная.
    1.3. Проведение анализа
   0,5—2 г удобрения, в зависимости от содержания азота, пред­
варительно растертые и взвешенные с погрешностью не более
0,0002 г, помещают в круглодонную колбу из термостойкого
стекла (см. черт. 1). После этого добавляют 0,7 г сернокислой
меди, 10 г сернокислого калия или безводного сернокислого нат­
рия и приливают 10 см3 концентрированной серной кислоты.
2

ГОСТ   20851.1— 75   Стр. 3


    Смесь сульфатов меди и калия или натрия добавляют в том
случае, если удобрения содержат органический азот помимо кар­
бамида.
    Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на
электрической плитке с асбестовой сеткой пли колбонагреватсле
до прекращения бурного выделения пузырьков газа.
    Нагрев увеличивают до слабого кипения жидкости и продолжа­
ют нагревать до полного прекращения выделения отдельных пу­
зырьков углекислого газа и появления белых паров серной кис­
лоты. Затем нагревают еще 10 мин. после этого содержимое кол­
бы охлаждают. После охлаждения в колбу осторожно добавляют
200 см3 воды и вновь охлаждаю т до комнатной температуры.
    Затем колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником
и приемником. Из бюретки в приемник наливают 40—50 см3 0,5 н.
раствора серной кислоты, добавляют 3 капли смешанного индика­
тора с pH 5,4 и небольшое количество воды, чтобы барбатер был
закры т      жидкостью.
    Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно прили­
вают 50 см3, 40%-ного раствора гидроокиси натрия. После прек­
ращения бурной реакции колбу нагревают и раствор кипятят до
тех пор, пока из колбы не отгонится 2/3 жидкости. После этого
проверяют отсутствие аммиака в конденсате, для этого отсоединя­
ют приемник, обмывают барбатер, набирают в пробирку около
 1 см3 конденсата и прибавляют несколько капель реактива Нессле-
ра. При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окрас­
ки. Проверку такж е можно проводить по индикаторной бумаге до
pH 6—7.
    После окончания отгонки приемник с холодильником отсоеди­
няют, холодильник промывают холодной водой, сливая промыв­
ные воды в приемник, и избыток кислоты оттитровывают 0,5 и
раствором гидроокиси натрия до изменения окраски от фиолетовой
через серную до зеленой.
    Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях
и с тем ж е количеством реактивов, но без анализируемого про­
дукта. Массу навески анализируемого удобрения и количество ре­
активов указывают в стандартах и технических условиях, устанав­
ливающих технические требования на удобрение.
    1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
    1.4. Обработка результатов
    Массовую долю общего азота ( J ) в процентах вычисляют по
формуле
                        X—       Q.0Q7-100
                      ~        m       ’
где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­
        дованный на титрование избытка кислоты в контрольном
        опыте, см3;
2 Зак. 1481                                                          3

С тр.4   ГОСТ   20851.1— 75


       Vi — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсхо­
            дованный на титрование избытка 1кислоты в анализируе­
            мой пробе, см3;
    0,007 — масса азота, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н. раствора
            гидроокиси натрия, г;
       т — масса навески, г.
                              Прибор для отгонки аммиака




   За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­
торыми не должны превышать 0,2 % при доверительной вероятнос­
ти Р = 0,95.
   2.    Метод определения общего азота в аммиачной и амидной
формах без отгонки аммиака
   2.1. Сущность метода
   Сущность метода заключается в минерализации азота серной
кислотой до аммиачного азота с последующим взаимодействием его
4