ГОСТ 20843.2-89

УДК 547.56.001.4 : 006.354 Tpynna 1139
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА CC

ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Газохроматографический meron определения гост
компонентного состава дикрезола, трикрезола
и ксиленолов

Coal tar phenol products.
Gas chromatographic method for determination
of composition of diereso!, tricresol and xylenols

OKCTY 2409

20843.2—89

Срок действня < 0.04.90
до 01.04.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Насгоящий стандарт устанавливает газохроматографический
метод определения компонентного состава каменноугольных ди-
крезола, трикрезола и ксиленолов.
Метод заключается в газохроматографическом разделении про-
дуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонен-
тов методом «внутренней нормализации».

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый аналитический с двойным пламенно-нони-
зационным детектором и непосредственным (Gea соединительных
капилаяров) подсоедннением колонок к нспарителю и детектору.

Колонка газохроматографическая нз нержавеющей стали внут-
ренним диаметром 3 мм (2 шт,). Общая длина каждой коловки —
4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют пере-
ходники Из запасных частей к хроматографу нли спеинально изго-
товленные.

Микрошиприи типа «Газохром» вместимостью Г мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или
электронный интегратор.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева
(100-10)°С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го
класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г н 3-го.
gare классов точности с наибольшим пределом взвешивания
500 г.

Издание официальное Перепечатка воспрещена
8

ГОСТ 20843.2—89 C. 2

Баия водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимо-
стью 100 или смз.

Неподвижная фаза — диментилфталат, изготовленный центра-
лизованно или в лабораторных условиях (см. приложение) и име-
температуру плавления 130,5— 134,5°С, удельное вращение-—
(—110).

Teepaud носитель:  хроматон N-AW-HMDS или хроматон
N-AW-PMDS с фракцией 0,16—0,20 или 0,20—0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы — кеилол по ГОСТ 9949
или ГОСТ 9410.

Вещества для приготовления искусственной смеси:

фенол no ГОСТ 11311;

©-крезол no ГОСТ 11312;

м-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98%;

п-крезол с температурой кристаллизации не менее 32,5°С.

fas воитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 нли гелий сжа-
тый.

Водород технический по ГОСТ 3022,

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств
автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по клас-

су точности и реактивов и твердых носителей по качеству не ии-
же указанных.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 10—15% массы носителя,
взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точ-
ностью до второго десятичного знака} и растворяют в избытке
растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый
носитель, Растворитель удаляют кнпячением на водяной бане, За-
тем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч
при темяературе (100-=10)°С.

2.2. Две хроматографические колонки заполняют сорбентом,
устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к де-
текторам, выдерживают в токе газа-носителя, повышая температу-
ру от комнатной до 145°C, пока не установится стабильная нуле-
вая линия в рабочих условнях измерення.

23. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на режим по
двухколоночной схеме работы проводят в соответствии с HHCTPyK-
цией, прилагаемой к прибору.

9

©. 3 ГОСТ 20843.2—89

3, ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и
хроматографируют при условиях, указанных в табл. 1.

Табанца |
Параметр Норма
14041
220-55
3 Температура детектор: 220-510
4. Скорость газа-носителя, сиУ/мии 50—70
5. Скорость диаграммной ‘ленты, мы 200—240
6. Объем вводимой пробы, мм? 02-04

Параметры чувствительности пламенно-нонизационного детек-
тора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле ком-
понента 1% соответствовал NHK высотой не менее 10 мм (применя-
ют переключение шкалы самописца на усилителе).

3.2, Порядок выхода основных компонентов фенольных продук-
тов и относительное время удерживания компонентов указаны в
табл. 2.

Таблица 2
`Наяменозание Относительное время! Намменованио 'Отмосительное время
вона держания wownowenta, удерживания
10 2,5-Ксиленол 237
136 2.4,6-Триметилфонол 246
145 23-Кенленол +
1.52 яомилфенол 276
74 3.5-Ксиленол 4
303
<. этвяфовол 221 334
Нендентифицирован-
вые компоненты . 364-640

3.3. Типовые хроматограммы дикрезола, трикрезола и ксиле-
нолов представлены на черт. 1- 3.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Хроматограммы рассчитывают методом внутренней нор-
мализации» с применением электронного ннтегратора или вруч-
ную.

10

ТОСТ 20843.2—89 С. 4

Типовая хроматограмма дикрезола

eae ; т :
a Г я Ел в ow

Tenor: 2-о-крезол; 2—2G-xeanemon; 4—п.крезол: 2 мекрезол: 62.4 ncaAeMOE,FOsTEAgE!
ноя; 1-2 исвяеноя; ещенье Unncraareinnecta
Черт

Типовая хроматограмма трикрезола.
5

ит bs

Е я я я г

|- фены: 2-окиюол, 3.26 ксиленол; f—mxperoa: Sax-xperox; 5
о едленвя: ыкснленоя фл этилфе!
пол+и-этилфенол: #—измешение чувствительности

Черт. 2