ГОСТ 20841.8-79

УДК 661.718.5»$43.06 : 006.3$,                                                    Группа Л9*

           Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                      С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А     ССР


                                 ПРОДУКТЫ КРЕМНИЯОРГАНИЧЕСКИЕ
                             Гаэожрометографический метод определения                   ГОСТ
                                состава арил — аякиларилхлорсилакое

                                         Silicon organic products.
                                                                                   20841.8—79*
                          G as chrom atographic method for determ ination aril—
                                     alkvlarilchlorsilanes composition                   Взамен
                                                                                      ГОСТ 16476-70
           ОКСТУ 2209

           Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 апреля
           1979 г. N9 147$ ером введения установлен
                                                                              с 01.01.80
           Проверен в 198$ г. Постановлением Госстандарта от 26.03.SS Н? 840
           срок действия продлен                                             до 01.01.91

                                       Несоблюдение стандарта преследуется по закону

           Настоящий стандарт распространяется на кремнийоргаиичес-
       кис продукты и устанавливает газохроматографкчсский метод оп­
       ределения содержания примесей и основного вещества в арил—зл-
       кнларидхлорсиланах (феннлтрихяоренлан, днфенилдихлорсилан,
        метнлдифенилхлоренлан и др.).

                                           1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

              1.1.   Для определения состава арнл—алкиларилхлоренланов
           применяются:
              хроматограф с детектором по теплопроводности и программи­
           рованием температуры;
              колонки газохроматографнческие (рабочая и сравнительная);
              колонки металлические длиной 30 см, диаметром 5 см (для осу­
           шки газа-носителя);
           . электронагреватель с закрытой спиралью;
              секундомер по ГОСТ 5072—79;
              чашка фарфоровая по ГОСТ 9147—80, Л® б;*             . •
              микрошприц типа МШМ, вместимостью 10 мкл;
              стакан химический по ГОСТ 25336—82, вместимостью 150 c m j ;
              термостат воздушный с температурой нагрева до 120°С;
              термометр до 100°С по ГОСТ 215—73;
              фосфора пятиокнсь;

             Издание официальное                                                  Перепечатка воспрещена
                                        * Переиздание (август 1986 г.) с Изменением А§ I,
                                          утвержденным о марте 1985 е. (ИУС 6—85)
             26


проведение сертификации

ГОСТ 20841.8—79 С»р. 2


   магний хлорнокислый безводный (ангндрои);
   зфир этиловый технический по ГОСТ 6265—74. обезвоженный;
   фаза неподвижная: эластомер Е-301 силиконовый или эфир по-
лифениловый 5Ф4Э, или жидкость полиметнлсилоксановая (ПМС)
от 1000 до 20000;
   ацетон по ГОСТ 2603—79 или спирт этиловый технический по
ГОСТ 17299—78 или абсолютированный;
   азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74;
   газ-носитель — гелий технический в баллонах;
   пемза дробленная с частицами размером 4—5 м м ;.
   носители твердые: хромосорб-W или целит 545 с частицами
размером 60- 80 или 80—100 меш, или хроматон NAWDMGS с
частицами размером 0,250—0,315 мм, цветохром 1к, цветохром 2к,
цветохром зк.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).

                  2.   ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

   2.1. Перед применением газ-носитель должен быть осушен до
точки росы минус 60СС. Д ля этого его. пропускают через три ко­
лонки, установленные последовательно. Первую колонку по ходу
газа заполняют ангидроном, а две последующие — дробленной
пемзой, покрытой пягиокисью фосфора.
   Пятнокись фосфора наносят на пемзу следующим образом: в
сухую стеклянную банку вместимостью 1 дм3 вносят равные объемы
дробленной пемзы и пятиоккси фосфора и тщательно встряхива­
ют для получения однородной массы.
   2.2. Приготовление сорбента и заполнение газохроматографи­
ческих колонок.
   Неподвижную фазу взвешивают в химическом стакане (резуль­
тат измерения записывают с точностью до второго десятичного
знака) из расчета 25% от массы твердого носителя, и полностью
растворяют в этиловом эфире (около 20 см3 эфира на 1 г непод­
вижной фазы).                              -
   Полученным раствором заливают твердый носитель, взвешен­
ный с той же погрешностью, в фарфоровой чашке. Содержимое
чашки тщательно перемешивают, затем чашку помещают на элек­
тронагреватель с закрытой спиралью, предварительно нагретый до
50°С, и в течение 1 ч периодически перемешивая, эфир испаряют
до полного высыхания сорбента. Высушенный сорбент должен
быть сыпучим.
   Газохроматографнческне колонки тщательно промывают аце­
тоном или спиртом и высушивают при 100— 120°С. продувая сухим
азотом или воздухом в течение 1ч.
                                                               27

Стр. 3 ГОСТ 2W41.8—79

   Сухие и чистые колонки заполняют сорбентом через металли­
ческие воронки, слегка постукивая по стенкам колонки для уп­
лотнения сорбента. Концы заполненных колонок закрывают стек­
лотканью или металлической сеткой, колонки помешают в термос­
тат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают су­
хим азотом со скоростью 100—120 см3/мнн при одновременном по­
вышении температуры колонок от комнатной до 300°С (для поли-
фенилового эфира до 250°С) и выдерживают при этой температу­
ре в течение 3 ч.
   Сравнительную колонку используют для компенсации влияния
улетучивания неподвижной фазы при программировании темпера­
туры.
   2.1: 2.2. (Измененная редакция, Изм. Мг_1).

                        3.   ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

      3.1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим про­
изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
      Размеры газохроматографической колонки, твердый носитель,
неподвижную фазу, температурный режим работы прибора, а так­
же другие условия, связанные с особенностью испытуемого про­
дукта, должны быть указаны в нормативно-технической докумен­
тации на конкретный продукт.
      Скорость движения диаграммной ленты 000 мм/ч.
    . По достижении заданной температуры детектора устанавлива­
ют требуемую скорость газа-носителя на выходе из колонки, поль­
зуясь реометром или мыльнопленочиым расходомером.
      После выхода прибора на режим, о чем свидетельствует пря­
мая линия на шкале 0ч-1—4 мВ самопишущего потенциометра, в
дозирующее устройство хроматографа микрошпрнцем вводят 2—
3 мкл испытуемого продукта. Перед отбором пробы сухой чистый
микрошприц должен быть не менее двух раз промыт испытуемым
продуктом.
      Одновременно включают секундомер и программированный
нагрев термостата колонок.
      3.2. Пик примеси записывают на шкале потенциометра с ди­
апазоном 0-г-1—4 мВ, пик основного вещества—на шкале 0-И 6—
- 1 0 0 мВ.
      При достижении предельной температуры термостата колонок _
испытание заканчивают, нагрев отключают, открывают дверцу
термостата колонок и охлаждают его до 50—60°С.
28

ГОСТ 1 1 Я Н Л -1 * Стр. 4


                  4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Качественную идентификацию примесей проводят по от­
носительному времени их удерживания..     . .
   Относительное время удерживания каждой примеси </отм) вы­
числяют по формуле
                        tc    tr-t*
 г„е /. _ Время удерживания примеси, мин;
     (2 _ время удерживания основного вещества, мин,
        _ время удерживания воздуха, мин.
   Относительное время удерживания основного вещества прини-
мают равным 1. Относительное время удерживания каждой пр
меси указывают в нормативно-технической документации на кон­
кретный продукт.                             ‘
   4 2 Массовую долю каждой примеси (X) в пР°“е"Тиа* “Ы НЧИ_С‘
ляют по площадям пиков методом внутренней нормализации
формуле
                             у   5,-100
                           A “ 2Sl+ S r t ’
 где Si — площадь пика определяемой примеси, мм*;
    2 S ,_ сумма площадей пиков всех примесей, мм ,
       5 _ площадь пика основного вещества, мм ;
       ___ отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики
            основного вещества и примесей.
    4 3 Площади пиков основного вещества и примесей (S) в квад­
 ратных миллиметрах вычисляют по формуле
                              S=ha,
  где h — высота пика, мм.;.
       а — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм.
    4.4. Массовую долю основного вещества (X,) в процентах вы­
 числяют по формуле
                             v   S i t -100
                           Л ,а ,35Г + ?Я ’
   гле v<; — площадь пика основного вещества, мм1;
     £ 5 , _ сумма площадей пиков всех примесей, мм •
        я — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики
             основного вещества и примесей.
     Массовые доли примесей, кипящих ниже основного вещества,
  менее 0.05% и выше основного вещества — менее 0,1%     р
  массовой доли основного вещества не учитывают.