ГОСТ 20841.7-75

У Д К M I7 1 L S : 543.06:006.3J4                                Группа Л И

        Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      ССР


                  ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКМЕ
              Гааохроматографичяскмй метод определенна               ГОСТ
                      состава алкклхлорсилеиоя
                                                               2 0 8 4 1 . 7 —7 5 *
                         Silicon organic products
             G as chromatographic method for detcrmSnalion
                     of alkyIchlorsil ones composition               ■замен
                                                                  ГОСТ 13109—97
        ОКСТУ 2209

        Постаиоалеимем Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
        от 1* мая 197$ г. Н* 1343 сро к введения установлен
                                      . . .                                с 01.01.7t
        Проваром а 1983 г. Постаиоалеимем Госстандарта от 79.93.95 М S40
        сро к действия продлен                                           д о 01.01.91

                         Несоблюдение стандарта преследуется по закону

           Настоящий стандарт распространяется на крсмнийорганические
        продукты ft устанавливает газохроматографический метод опреде­
        ления массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлор-
        силанах.

                            1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

            1.1.   Для определения состава алкилхлорсиланов применяются:
           газовый хроматограф типа ЛХМ-72 или другого типа с детекто­
        ром. по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность оп­
        ределения 0,02% по мстнлтрихлорсилану;
           колонка газохроматографическая длиной 3 м диаметром 4 мм;
           колонка металлическая длиной 30 см и диаметром 5 см (для
        сушки гЪа-носителя);
           микрошприц вместимостью 10 мкл;
           секундомер по ГОСТ 5072—79;
           нагреватель с закрытой спиралью;
           фосфора пятиокись;
           эфир этиловый технический по ГОСТ 6265—74, обезвоженный;
           ацетон по ГОСТ 2603— 79, перегнанный, осушенный хлористым
        кальцием;
           неподвижная ф аза; жидкость полиорганосилоксановая марки
        ФС-16 или жидкость крсмиийорганическая ПЭС-В по ГОСТ
        16480—70 или                   ________________________________
        Издание официальное                                  Перепечатке воспрещена
                    • Переиздание (август 1966 г.) с Изменениями М I, 2,
              утвержденными в январе I960 г , марте 1985 е. (ИУС 3—80. 6—85).
                                                                                  21

блуза

Стр. 2 ГОСТ 20841.7—7J



     дибутилфгалат по ГОСТ 8728—77 или
     иитрнлсилоксановый каучук, содеожаший гч     с              >
  пропилметилсилоксановых и 0 2                    % «-инано-
  звеньев (остальные 66 8 МПи { М ™ ме™л®инилсилоксановых
  ев);      стальные ьь.8 моль % - диметилсилоксановых звень-
      газ-носитель — гелий технический в баллонах*
      азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74-
      пемза дробленая с зернами размером 4—5 мм*   * ч
  0 ,2 Г о .З !5 Им; * еРДЫе                       с   зернами       размером
      хроматон N—AW или
      сферохром-2 или
      хромосорб W;
     ™ ^ ХР° М ,К> цветозсР °м 2к- или цветохром Зк;
     Т
     . »    СИЛан или кРемн*Л четыреххлористый технический*
     магний хлорнокислый безводный (ангидрон).
     (Измененная редакция, Изм. № 2).        1

                        2.   ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

 п е р в а я - Лпп     Га3° В должны быть заполнены две колонки:
             . п° Х0ДУ газа-носителя — ангндроном, вторая — пяти-
 окисью фосфора, нанесенной на пемзу.                 1
 СУХУЮ бП аенМ
             куУвма^ 1 " ™ ИСЬз фОСфора «W 0H U IM образом: в
  * п* ю оанкУ вместимостью 1 дм3 вносят равные по объему количе-
 смесиПеМЗЫ И ПЯТН0КИСИ ФосФ °Ра и встряхивают до однородной

 ческой S E S S T * * *      С0рбента И запо*1нение газохроматографи.
 тич1 ™ р А9 ? * НуЮ фаэу* кроме иитрилсилоксанового каучука в ко-



     Нитрилснлоксановый каучук В колнчргтял- 1 7 70 / л »
твердого носителя растворяют 1 2 -1 4 ч в a u ero tfM lS см* н а Т г ?
     ТУ^ ? ° Г ° Й каабе А0 лолного РаствоРения фазы                     Г>
     твердый носитель, взвешенный в фарфоровой чашке Гпмулк
таг измерения записывают с т о ч н о с ™ д о' в т о р о г о ? е с я т т 2 т
^       ; 3аЛИВЗЮТ эФвр ” ым Раствором. Содержимое чашки переме-
“ аквытой з ^ ? ЯЮТ Эф" Р ПРН 50°С м предв а р ител ьно**hа гретой
закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.                            реТщ
    ? “олбу с Раствором нитрилснлоксанового каучука вносяттвео-
                             ^РсзУльтат измерения зашГсывают С ?о ?.
ностью до второго десятичного зн ака), тщательно перемешивают

ГОСТ 2*841.7—IS Стр. 3



В течение     1 ч и затем отгоняют ацетон на водяной бане при 60еС

П^Газохроматографические колонки, промштые* этиловым спиртом
и высушенные азотом или воздухом при 100— 120*0, заполняют,
сыпучим сорбентом с помощью металлической воронки и уплотня­
ют его легким постукиванием деревянной палочкой по стенка.

К° ЛПосле заполнения концы колонки закрывают кусочками стекло-
ткани и 1 К металлической сеткой, колонку вставляют в термостат
прибора и нс подсоединяя к детектору, продувают сухим азотом
в течение 3—4 ч при 100°С. Затем колонку подсоединяют к детек­
тору и проверяют полноту осушки сорбента с п о м ^ ь ю тркхлор-
еилана или четыреххлористого кремния; для этого 3—5 мг одного
из этих веществ вводят в колонку прибора. Если сорбент хорошо
осушен, на ленте потенциометра должен появляться один ™ к-
    При наличии других пиков, что указывает на             ™
 гу в колонке, ее отсоединяют от детектора и продолжают прод>в

* * Д.тя°предотврашення увлажнения систему
чания испытания на выходе газовой системы необходимо ставить
заглушку.
    (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

                            3.   ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ




      УС' Г   т”окРа„6Г а
 У ровн я!    зависящие
  Г ес^и Г т S          "    “       Г и Ц гаи и яеск?» п р о * ™ » .

       После выхода W            « J S U    S S S
  Я      Г И            в а м         д а Ь          Г Л        - испытУе'
  мым продуктом).
     Одновременно включают секундомер.-
    Массовую долю основного вещества записывают на затрублен-
  ной шкале потенциометра, примеси — на шкале 1 мВ.

                    ^        4. ОВРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

       4 1 Качественную  идентификацию определяемых                     примесей
   Проводят по Относительным объемам удерживания.
                                                                               23

Стр. 4 ГОСТ 20841.7— 75


    Относительный объем удерживания примесей ( V V я ) вычисля­
 ют по формуле
                                         —      1
                                е       *
   гЛе I — расстояние от максимума пика воздуха до максимума
            пика примеси, мм;
       h    расстояние от максимума пика воздуха до максимума
            пика основного вещества, мм.
     Относительные объемы удерживания примесей и основных ве­
 ществ должны быть указаны в стандартах и технических услови­
 ях. устанавливающих технические требования на алкилхлорси-
 ланы.
    4.2. Массовую долю каждой примеси (Л) в процентах вычисля­
 ют по площадям пиков методом внутренней нормализации по
 формуле
                           У_         SHOO
                                    Z S ,- f S / i   '
  где S i — площадь пика определяемой примеси, мм2;
    2 S t — сумма площадей всех пиков примесей, мм2;
      S — площадь пика основного вещества, мм2;
       л — отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики
            основного вещества и примесей.
    (Измененная редакция, Изм. № 1).
   4.3. Площади пиков (Si) в мм^ примесей и основного вещества
вычисляют по формуле
                                    S^b-b,
  где А— высота пика, мм;
      А — ширина пика, замеренная на середине высоты его, мм.
   4.4. Массовую долю основного Вещества (Я,) в процентах вы­
числяют по формуле
                           Y        5-Я-1О0
                          A |"~ Z $ i + S.n *
   где S — площадь пика основного вещества, мм2;
     2 S | — сумма площадей всех пиков примесей, мм2;          • 1
        п — отношение диапазонов шкал, на которых записаны
              пики основного вещества и примесей.
     4.5. З а результат испытания принимают среднее арифметиче­
 ское результатрв двух параллельных определений, допускаемые
 расхождения между которыми не должны превышать для основно­
го вещества 0,1% при1 доверительной вероятности        0,95. для
примесей — значений, указанных в таблице.
 24