ГОСТ 20841.5-75

У Д К *61718,5 : H J . B * : 6*6 )54                                                              '   Группа Л99

ГО С УД А* С ТВВК НЫЙ                                         СТАНДАРТ                 СОЮЗА               ССР


                       ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙ ОРГАНИЧЕСКИЕ
                       М ето д о в р а д а п а я к п « в е с о в о й доли
                                •пкоксмльвы х г р у м                                       ГОСТ
                               Silicon organ-л products.
               Method for determ ination of ak o jy lic grotspi tnasa               2 0 8 4 1 .5 - 7 5 *
                                  . fraction

ОКСТУ 2206

Пастамоаяанмем Государственного гонктвг* стандартов Совет* Министров СССР
o t 59 мвя 19*5 г. И* 1341 ером а*«двм«а уствновввн
                                                                  < 61.»174
Проке рем • 1985 г. Поста******** Госстандарте от 16.03.8) № *39
срок дс&става продпвм                                            до <Н.01.95
                               Н е с о в л ю д е н ив ствидврта п р е сл ед уете * По М » в н у


   Настоящий стандарт распространяется на кремннйорганичеекие
продукты и устанавливает метод определения массовой доли алко-
кскльных (этоксильных и метохскл ыгых) групп.
   Сущность метода состоит s том. что этоксильные н мегтжеиль-
ные группы испытуемого продукта при кипячении с йодистоводо­
родной кислотой образуют йодистый алкил, окисляющийся в Под-,
новатую кислоту, которую затем определяют йодометричеекм.

                                                1. П РИ Б О РЫ И РЕАКТИВЫ

    1.1.    Д ля определения массовой доли алкоксильных групп при­
 меняются:
    прибор для определения массовой доли алкоксильных групп
 (см. чертеж);
    циляидр по ГОСТ 1770—74, вместимостью 10 см3;
    бюретки 1 - 3 —10-0.05, 1—3—25—0.05 по ГОСТ 20202—74;
    термометр по ГОСТ 215—73 на 2504С;
    электроплитка;
    банк масляная;
    натрий уксуснокислый но ГОСТ 199—78, 10%-ный раствор и
 ледяной уксусной кислоте;
    калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор;
    кислота уксусаая по ГОСТ 61—75. х. ч. ледяная;
    бром по ГОСТ 4109—79, х. ч.; •         ____________________
 М з д м п оф м цнвлм о* ■                                  Перепечатке и е л р м ц м а
                * П ы еы За н и * (август №86 г.) с Изменениями Л I.
         у7вврмдгнпы.*и в январе 1980       марте №85 t. (НУС 3—80. 6—85).
 14


  испытания арматуры

Г О С Т 2 0 S 4 1 J— 75 С тр . 2


   кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., раствор 1 :4 (по
объему);
   кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73, раствор 1 :1 ;
   кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч.;

              Прибор для определения алкоксилышх групп




    натрий серноватнстокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ
223-^-75 ч. д. а., раствор концентрации с (Ма25 г0 3-5Н70 ) =
«=0,02 моль/дм5 (0,02 н.);                           .
    крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор;
    магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
    аскарит;    '            •                     _
    азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74.
    (Измененная редакция, Изм. № 2).

                    •2. П Р О В Е Д Е Н И Е И С П Ы Т А Н И Я

   2.1.   Пробу-'Яспытуемого продукта взвешивают на весах с наи­
большим пределом взвешивания 200 г. (результат измерения за­
писывают с точностью до четвертого десятичного знака) в реак­
ционной колбе /, добавляют 1,2 г йодистого калия и 2 см3 ортофос-
                                                               15

С тр . 3 Г О С Т 3 0В 4 1 .5 -7 5



формой кислоты. В приемник 6 вносят 5 см3 раствора уксуснокис­
лого натрия и 5—6 капель брома.
   Реакционную колбу / соединяют; с холодильником 3, смочив
шлиф ортофосфорной кислотой. Через рубашку холодильника про­
пускают воду. Затем газоотводную трубку через шлиф 5 опускают
до дна приемника.
   Через весь прибор подают азот, предварительно очищенный
пропусканием через две трубки; одну с аскаритом, другую с ан-
гидроном, с такой скоростью, чтобы в поглотительной части при­
бора поднималось одновременно не более двух пузырьков газа.
Установив скорость азота, реакционную колбу нагревают на мас­
ляной бане в течение 1 ч. Температура бани должна быть 195—
200°С. Окончив нагревание, содержимое приемника количественно
переносят в колбу для титрования 7, в которую предварительно
вносят 3 см3 воды и 1 г уксуснокислого натрия, взвешенный с по­
грешностью не более 0,01 г. Приемник и газоотводную трубку, не
прекращая тока азота, два раза ополаскивают водой (10 см3) в
ту же колбу.
   К полученному раствору добавляют несколько капель муравьи­
ной кислоты из пипетки до исчезновения окраски брома. Затем
добавляют 4 см3 серйой кислоты и 10 см» раствора йодистого ка­
лия, выдерживают 5 мин в темном месте и титруют выделившийся
йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.
   В тех же условиях и с темн же количествами реактивов прово­
дят контрольный опыт, на который должно израсходоваться не бо­
лее 3—4 капель раствора тиосульфата натрия.
   Масса навески продукта, необходимая для испытания, должна
быть указана в стандартах и технических условиях, устанавливаю­
щих технические требования на кремнийорганическую продукцию.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
                                    3. ОбРЛВОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    3.1.    Массовую долю алкоксильных групп (JQ в процентах вы­
числяют по формуле
                      x = j v ^ - viL /moo_
                                    т       '
  где V — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно
           0,02 моль/дм3 (0,02 и.), израсходованный на титрова­
           ние, см3;
      Vi — объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно
           0,02 моль/дм3 (0,02 н.), израсходованный на тнтрованне
           в контрольном опыте, см3;
       К — количество алкоксильных групп, соответствующее 1 см*
           раствора тиосульфата натрия, концентрации точно
16

Г О С Т 2 M 4 U —71 Стр. 4


          0,02 моль/дм5 (указывают в стандартах и технических
          условиях на продукт);
     т — масса навески испытуемого продукта, г.
   (Измененная редакция, Изм. № 2).
   3.2.    За. результат испытания принимают среднее арифметиче­
ское двух параллельных определений, допускаемые расхождения
между которыми при доверительной вероятности P^s0,95 не долж­
ны превышать значений, указанных в таблице.

 Массовая дола адкоасммых групп. %   Допускаемое расхождение. %

 От 40 до 5                                    ' 0.5
 Meat* 5 до |                    .              0.3
Менее 1                                          0,01
                Ч




                                                                  17