ГОСТ 20841.2-75

УДИ 661J1B.5 : 546.28.0* : 006.354                                                Группа Л99

      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      ССР



                          ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ
                       Методы определение массовой доли кремния




     О КСТУ 2209


      Постаиоалоиием Государственного комитата стаидартоа Совета Министров СССР
      от 19 мая 1975 г. Не 1343 срок введения установлен
                                                                          с 01.01.76
      Проверен а 1985 г. Постановлением Госстандарт» от 26.03.85 H f 838
      срок действия продлен              *                               до 01,01,91

                                Несоблюдения стандарте преследуется по Миоиу

        Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганическне
     продукты и устанавливает весовой и спектрофоточетрическин ме­
     тоды определения массовой доли кремния.

                                               1. ВЕСОВОЙ МЕТОД

         1.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
         1.1.1. Сущность метода заключается в разложении навески про­
     дукта в кварцевой колбе или фарфоровом тигле 25%-ным олеумом
     и дымящей азотной кислотой, содержащей 20% окисло» азота, и
     прокаливании образовавшейся двуокиси кремния при 800°С.
       * 1.2. Р е а к т и в ы , п о с у д а , п р и б о р ы
         1.2.1. Для определения массовой доли кремния применяются:
         олеум 25%-ный, готовят разбавлением 60%-ного олеума серной
     кислотой;
         кислота серная по ГОСТ 4204—77;
         колба кварцевая коническая с притертой пробкой, вместимо­
     стью 7 5 -1 0 0 см3, высотой 80—90 мм;
         пипетка с делением по ГОСТ 20292- 74, вместимостью 2—5 см3;
         тигель фарфоровый высокий 4 по ГОСТ 9147—80 или кварце­
     вый по ГОСТ 19908—80, тип В-50;


       Издание официальное                                               Перепечатка воспрещена
                               * Переиздание (авгус7 1986 г.) е Изменениями Л-) I, 2

       2


испытания материалов

ГОСТ 10141.2— 75 Стр. 2


   эксикатор по ГОСТ 25336—82 с металлической сеткой;
   электроплитка закрытого типа;
   печь муфельная на 800—850°С.
   (Измененная редакция, Изм.             2).
    1.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
    Пробу испытуемого продукта взвешивают на весах с наиболь­
шим пределом взвешивания 200 г (результат измерения записыва­
ют с точностью до четвертого десятичного знака) в кварцевой кол­
бе или кварцевом или фарфоровом тигле, предварительно прока­
ленных в муфельной печи при 800Х до постоянной массы (допу­
скаемые расхождения между двумя последними взвешиваниями не
должны превышать 0.0002 г), туда же приливают 25%-ный олеум,
добавляют 2—3 капли азотной кислоты и осторожно нагревают на
электроплитке. Затем в колбу снова, по каплям, добавляют азот­
ную кислоту до тех пор, пока не прекратится обесцвечивание бу­
рых паров, что указывает на заканчивающийся процесс окисления
 кремнийорганических соединений.
    После этого прилива ют-еще 2—3 капли .азотной кислоты и со­
держимое колбы или тигля выпаривают, усиливая нагревание, для
удаления избытка кислоты. При нагревании следят за тем. чтобы
 не было сильного вспенивания. При начинающемся вспенивании
 колбу или тигель снимают с электроплитки.
     Когда закончится выделение паров, колбу или тигель помеша­
ют в муфельную печь и прокаливают при 800—85(гС в течение
2 ч Затем колбу или тигель преносят в эксикатор, охлаждают в
течение 3 0 - 60 мнн и взвешивают с той же точностью. Прокали­
вание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения посто­
 янной массы.        .
   • При отсутствии азотной кислоты в колбу или тигель с навеской
 испытуемого продукта добавляют олеум и выдерживают в течение
 определенного времени, а затем поступают так, как описано выше.
     В тех же условиях и с темн же количествами реактивов прово­
 дят контрольный опыт.
     Масса навески испытуемого продукта и объем олеума, необ­
 ходимые для* испытания, а также время выдержки с олеумом
 должны быть оговорены в стандартах и технических^ условиях, ус­
 танавливающих технические требования на кремнийоргаиическую
 продукцию.
     (Измененная редакция, Изм. Л* 2).
     1.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по фор­
  муле
                     д .^   (ст,— т > ) -0,4674-100

                                                                                3

Стр. 3 ГОСТ 2W41,2—7J


     где т — масса навески испытуемого продукта, г;
         пх\ — масса остатка после прокаливания, г;
         т * — масса остатка после прокаливания в контрольном опы-
               те, г;
     0,4674 — коэффициент пересчета с S i0 2 на Si.
        За результат испытания принимают среднее арифметическое
    трех параллельных испытаний, допускаемые расхождения между
    которыми не должны превышать 0,5% при доверительной веро­
    ятности Р ^ 0 ,9 5 .
        (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
                     2. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     2.1. С у щ н о с т ь м е т о д а
     2.1.1. Сущность метода заключается в сплавлении испытуемого
 продукта с перекисью натрия в бомбе с печью сопротивления в
 атмосфере кислорода. Образующийся плав растворяют в воде и в
 полученном растворе определяют кремний в виде кремннймолнб-
 деновой кислоты дифференциальным спектрофотометрическим ме­
 тодом.
     2.2. Р е а к т и в ы , р а с т в о р ы , п о с у д а и п р и б о р ы
     2.2.1. Для определения массовой доли кремния применяют:
     аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78. 5%-ный раст­
 вор;
     кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная, раствор
1 :1 . и растворы концентраций с (— H2SO «)-0,1 моль/дм* (0.1 н.)
 и 0,5 моль/дм3 (0,5 и.);
     натрия перекись (анализируют не реже одного раза н 3 мес);
     калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75;
    фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спир-
товой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77;
    калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, растворы концентраций
с (КОН) =0,1- моль/дм3 (0,1 н.) и 0,05 моль/дм3 (0,05 и.);
    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
 I830Q—72. высший сорт.                             *
    кислород газообразный по ГОСТ 5583—78;
    тигли никелевые высотой 20 мм, диаметром 15 мм, толщиной
стенки I мм;
    стаканы химически? по ГОСТ 25336—82, вместимостью 250—
300 см3;
    колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 50, 100 и
1000 см3;
    бюретка исполнения 7 по ГОСТ 20292—74;
    пипетка по ГОСТ 20292—74, вместимостью 25 и 100 см3;
    капельницы по ГОСТ 25336—82;
4

ГОСТ 20941Л—75 Стр. 4


   флаконы полиэтиленовые вместимостью 100 н 1000 см3;-
   фильтры бумажные;
   спектрофотометр марки Ф-4А или СФ-4, или СФ-1Ь;
   автотрансформатор лабораторный регулиррвочный типа ДА1Н
    трансформатор понижающий типа ОСН-0,36, 150А, 5,2В, 220/5,
В/А 800 Вт; ■                                           '
    весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания     г.
    горелка газовая;
    мешочки полиэтиленовые диаметром о 8 мм, высотой 1о
20 мм, изготовленные из полиэтиленовой трубки;
    бомба с печью сопротивления (см. чертеж), изготовленная из
стали Х18Н9Т или Х18Н10Т (ГОСТ 5632—72) и состоящая из ци­
линдрического сосуда 2. крышки 7 с кольцевыми резиновой н ме­
таллической прокладками 6 и кольца 3. Крышка снабжена двумя
 клапанами 4 и 5 для входа и выхода кислорода и двумя медными
токовводами 1, на концах которых должны быть плотно надеты
 насадки из стали Х18Н9Т или Х18Н10Т, к которым приваривают
 печь сопротивления 8, состоящую из ннхромовых пластинок тол­
 щиной 0.5 мм. имеющих.форму полуцилиндров.
     Нйхромовые пластинки меняют по мерс прогорания.

                    Бомба с печью сопротивленца

                            4           J




   (Измененная редакция, Изм. № 2).
   2.3.    Построение градуировочного г р а ф и к а
   Д ля построения градуировочного графика готовят образцовый
раствор, содержащий 3 г перекристаллнзованного хромовокислого