ГОСТ 2082.9-81

УДК 622.J46.2-1S:543.06:006.3J4                                                         Группа А39

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                             С Т А Н Д А Р Т       С О Ю З А    С С Р




                              КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
                                                                              ГОСТ
                              Метод определения натрия и калия
                                   Mollbdenum concentrates.
                                                                            208 2 .9-81
                                  Method lor the determination                      Взамен
                               of sodium and potassium contents.                ГОСТ 2082.9-71
                                                                            0

Постаиоялеииом Государстяеиного комитета С СС Р по стандартам от 27 фея-
раяя 1981 г. Не 1196 срок деистяия установлен
                                                            с 01.01. 1982 Г.
                                                                                  до 01.07. 1987 г.

                                  Несоблюдение стандарта преследуется по зак

   Настоящим стандарт распространяется на молибденовые кон­
центраты и устанавливает метод фотометрии пламени для опреде­
ления содержания натрия и калия (при содержании от 0,01 до 2% ).
   Метод основан на существовании зависимости между концент­
рацией определяемого элемента в растворе и интенсивностью его
спектральной линии, возбуждаемой при введении раствора в воз-
душно-пропан-бутановое пламя.

                                               1.   ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие                            требования     к   методу   анализа       —     по   ГОСТ
2082.0-81.

                                      2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Пламенный фотометр (оптическая часть прибора — монохро­
матор).
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
   Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ
10484-78.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77. высушенный при
105— 110 °С в течение 1 ч. Хранят в закрытой бюксе в эксикаторе.


Издание официальное                                                     Перепечатка воспрещена

 ультразвуковой дефектоскоп                                                                      45

Стр. 2   ГОСТ 2082.9— 81


   Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, высушенный при
105—110 °С до постоянной массы. Хранят в закрытой бюксе в эк­
сикаторе.
   Стандартные растворы калия:
   раствор А; готовят следующим образом: 0,954 г хлористого ка­
лия помещают в стакан и растворяют в воде. Раствор переливают
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой
и перемешивают.
   Раствор А содержит 1000 мг/дм3 калия;
   раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают микробю­
реткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают.
   Раствор Б содержит 100 мг/дм3 калия.
   Стандартные растворы натрия:
   раствор В; готовят следующим образом: 1,2718 г хлористого
натрия помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в
воде, переливаюг в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
   Раствор В содержит 1000 мг/дм3 натрия;
   раствор Г; готовят следующим образом: отмеривают мнкробю-
реткой 10 см* раствора В в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
   Раствор Г содержит 100 мг/дм3 натрия.

                           3. ПРОВЕДЕНИЕ АН А Л И ЗА

   3.1.    Навеску концентрата массой 0,25—0,5 г помещают в пла­
тиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см3 плавиковой
кислоты, 2 см3 разбавленной серной кислоты и раствор выпарива­
ют досуха.
   Остаток охлаждают, стенки чашки обмывают водой и снова
выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2 см3 соляной кис­
лоты, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.
   Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Остаток на фильтре промывают
8—10 раз горячей водой.
   Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают
и измеряют на пламенном фотометре интенсивность излучения
натрия в интервале волн 589—590 нм и калия в интервале волн
766-770 нм.
   Скачала фотометрнруют растворы анализируемых проб, затем
стандартные растворы. Измерения повторяют в обратном порядке.
При смене растворов систему распыления промывают водой. Из
каждого значения интенсивности излучения в анализируемой про­
бе вычитают среднее значение интенсивности излучения в конт­
рольном опыте.
46

ГОСТ 2052.9— 81     Стр. 3

    Содержание натрия н калия в мг/дм3 находят по градуировоч­
ной кривой.
    Процесс фотометрировання для каждой навески концентрата
проводят три раза и вычисляют среднее арифметическое.
   3.2.     Для построения градуировочного графика для калия и
натрия в мерные колбы вместимостью по 100 см3 микробюреткой
отмеривают по 1, 2, 5, 10, 20 и 40 см3 стандартного раствора со­
ответственно Б и Г, доливают до метки водой, перемешивают и
измеряют интенсивность излучения натрия н калия, как указано
в п. 3.1. По найденным значениям интенсивности излучения и со­
ответствующим им содержаниям натрия и калия строят градуи­
ровочный график.

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  4.1. Массовую долю натрия и калия (X) в процентах вычисля­
ют по формуле
                                        С-1МОО

где С — среднее значение содержаний натрия и калия, найденное
         по градуировочному графику, мг/дм3;
     V — объем испытуемого раствора, см3;
    т — масса навески концентрата, г.
   4.2. Массовую долю окиси натрия или окиси калия в процен­
тах вычисляют умножением процентного содержания натрия и
калия соответственно на коэффициенты 1,35 и 1,20.
   4.3. Сумму массовых долей щелочных металлов (натрия, ка­
лия) в процентах вычисляют сложением массовой доли натрия и
массовой доли калия.
   4.4. Расхождение между результатами параллельных опреде­
лений при доверительной вероятности Р = 0 ,9 5 не должно превы­
шать величины, указанной в таблице.

         Л1ас<09и ю д | кг.тяя. аатрля. %   Д о л у ск м к о е расхоязеи яе. %


         От 0.0! до 0,05                                  0,005
         Св. 0.05 » 0,1                                   0.01
          » 0.1 » 0.3                                     0.03
          » 0.3    > 0,5                                  0.05
          >0,5     » I                                    0.06
          » 1      » 2                                    0.1




                                                                                    47

Изменение 36 I ГОСТ 2082.9 -8 !
ни* натрия и калия              Концентраты молибденовые. Метод опредеае-
                   Государственного комитета   СССР по стандартам от 17.12.88
•"* 3S57 срок ввеления установлен
                                                                    с 81.05.87
   Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.
                             <ИУС № 3 1&в? г)