ГОСТ 2082.8-81

УДК 622.346.2-15:546.56.06:004.354                                      Групп* АЗ*

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А      С С Р




                  КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ                         ГОСТ
                    Методы определения меди
                                                               2 0 8 2 .8 - 8 1
                    MoliMenum concentrate*.
                    Method tor determination                       Вим ен
                       of copper content                        ГОСТ 2062.8—71




Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев­
раля 1981 г. Н« 1196 срок действия установлен
                                                          с 01.01. 1982 г.
                                                                    до 01.07. 1987'г.

                     Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
центраты и устанавливает фотоколорнмстрическнй, полярографи­
ческий и атомно-абсорбционный методы определения меди.

                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
 2082.0-81.

                          2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                  (прн содержании меди в концентрате от 0,005 до 0,06% )

   Метод основан на образовании комплексного соединения меди
с диэтнлднтиокарбаматом натрия с последующей экстракцией че­
тыреххлористым углеродом и его фотометрированин.
   2.!. Ап и а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Фотоэлектроколорнметр любого типа.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 it разбавленная 1:1.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 5 и. раствор.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 н 1:99.
   Кислота внннзя (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77,
раствор 200 г/дм3.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.


  Издание официальное                                        Перепечатка воспрещена


купить скатерть

ГОСТ 2 M l .t - e i         Стр. 2

    Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, свежеприго­
товленный раствор 10 г/дма. Перед употреблением раствор фильт­
руют.
    Углерод четыреххлорнстын по ГОСТ 20288—74, перегнанный
при температуре кипения 77 °С.
    Трнлон Б комплексов, двунатриевая соль этнлендиаминтстра-
уксусиой кислоты по ГОСТ 10652—73, 0.1 М раствор; готовят сле­
дующим образом: 37,2 г трнлона Б растворяют в 800 см5 води н
доливают водой до 1000 см8.
    Медь по ГОСТ 859—78.
    Стандартные растворы меди;
    раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г меди помеща­
ют в стакан вместимостью 200 —250 см3, приливают 20 см3 раз­
бавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают. Раствор разбавляют
водой до 10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью
 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
    I см3 раствора А содержит 0,5 мг меди;
    раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, прили­
вают 100 см3 воды, 2,5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, до­
ливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.     Масса навески концентрата, вместимость мерной кол­
бы и объем аликвотной части колориметрнруемого раствора в за­
 висимости от содержания меди указаны в табл. 1.
                                                                                      Таблица I

   Содерж ание   меди. %   М асса га в е сси         В м е сти м о сть мерной    O B v fM злиткоткоЛ
                           и о в н е в тр а та . г         к о л б и . см *     ч асти р а ств о р а . см ‘



От 0,003 до 0.037 вк-юч.          1                           50                          20
Св. 0.0СГ7 * 0.014 »              0.5                         50                          20
 > 0.014 > 0.00      >            0.5                        100                          10

   2.2.2.    Навеску концентрата помещают в колбу вместимостью
250 см3, приливают 15—30 см3 азотной кислоты, накрывают колбу
часовым стеклом и нагревают до удаления окислов азота, за­
тем приливают 5—10 см3 соляной кислоты к продолжают нагрева­
ние до прекращения выделения окислов азота. Далее стекло
снимают, обмывают водой над колбой, раствор упаривают до
5—7 см3, приливают 15 см3 серной кислоты и снова выпаривают
до появления густых паров серной кислоты. Остаток охлаждают,
стенки колбы обмывают 5—7 см3 воды и снова упаривают до по­
явления густых паров серной кислоты. К сернокислому остатку
приливают 20 см3 воды, кипятят до растворения солей, затем ра-
                                                                                                         39

Стр. 3   ГОСТ 20S2.S— $1


створ охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности,
уплотненный фильтробумажной массой, в мерную колбу вмести­
мостью, указанной в табл. 1. Колбу и фильтр промывают разбав­
ленной 1:99 серной кислотой, собирая промывные воды в ту же
колбу, затем доливают раствор до метки водой и перемешивают.
    В делительную воронку вместимостью 100 см3 приливают
20 см3 винной кислоты, пипеткой отбирают аликвотную часть раст­
вора в объеме, указанном в табл. 1, и приливают воду до объема
раствора 50 см3. К содержимому воронки приливают 3 см3 раст­
вора трилона Б и небольшими порциями аммиак до изменения
лакмусовой бумажки в синий цвет и в избыток еще 3 см3. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, приливают 2 см3 раство­
ра диэтнлднтнокарбамата натрия, перемешивают и оставляют на
5 мин. Затем к раствору приливают 10 см3 четыреххлористого уг­
лерода и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания жид­
костей органический слой переливают в другую делительную во­
ронку и промывают 20—30 см3 5 и. раствора'соляной кислоты. Д а­
лее органический слой фильтруют через фильтр средней плотнос­
ти в сухие мерные колбы вместимостью 25 см3. Экстракцию повто­
ряют с 10 см3 четыреххлорнстого углерода, затем экстракт так
же фильтруют в ту же колбу. Доливают до метки четыреххлорис­
тым углеродом и перемешивают.
    Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроко­
лориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропуска-
ния 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
    Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод. Со­
держание меди в миллиграммах устанавливают по градуировоч-
ному г       !ку.
    2.2. . ля построения градуировочного графика в шесть дели­
тельных воронок вместимостью по 100 см3, содержащих но 20 см3
раствора винной кислоты, микробюреткой отмеривают 0,5: ),0; 1,5:
2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б. Во все воронки прили­
вают воду до объема раствора 50 см3 и далее анализ продолжа­
ют, как указано в п. 2.2.2.
    Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.
    По найденным значениям оптической плотности и соответству­
ющим содержаниям меди строят градуировочный график.
    2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1.     Массовую долю меди (А’) в процентах вычисляют по
формуле
                                       CVM00

где С — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг:
    V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3:
    т — масса навески концентрата, г;
40

ГОСТ 2082.8—11          Стр. 4

    V’i — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
          для колориметрирования, см3;
  1000 — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.
   2.3.2.     Расхождение между результатами параллельных опреде­
лений при доверительной вероятности Я = 0,95 не должно превы­
шать величины, указанной в табл. 2.
                                                                  Т а б л и из 2

             М аССО Уай л и л и м и л и . • ;   Д о п уска*   мо» р » с х о * л * м и » . %

            От 0.005 до 0,01'                             0.001
            Сш. 0,01  > 0.02                              0.002
             *  0.02 * Q.04                               0.005
             *   0.04 > 0.06                              0,01


                    3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
          (при содержании меди ■ концентратах от 0.0J до 2,5

    Метод основан на полярографическом определении меди в при­
 сутствии молибдена на фоне сульфидно-аммиачного раствора.
    3.1. А п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутны­
 ми электродами (катод—ртутный капельный, анод—донная ртуть)
 или полярограф осииллографическнй типа ПО-5122 или перемен­
 но токовый типа ППТ-1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77. разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77. разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Натрий сернистокнслый (сульфит натрия) 7-водный по ГОСТ
429—76.
    Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
    Клеи столярный, раствор 10 г/дм3; готовят следующим образом:
 1 г столярного клея помещают в стакан вместимостью 200 см3,
приливают 40—50 см3 горячей воды и кипятят, периодически пе­
ремешивая стеклянной палочкой, до полного растворения клея.
 Раствор охлаждают, доливают водой до 100 см3 и перемешивают.
    Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г
хлористого аммония прибавляют 100 г сернистокислого натрия,
приливают 250 см3 раствора аммиака, 50 см3 клея и доливают во­
дой до 1000 см3. Тщательно перемешивают.
    Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859—78.
    Стандартный раствор меди; готовят следующим образом:
1,000 г меди растворяют в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кисло­
ты. Нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем
                                                                                                41