ГОСТ 2082.7-81

УДК 622.346.2*15:546.18.06:006.354                                              Группа А 59

    Г О С У Д А               Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А        ССР




                            КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ                        ГОСТ
                             Метод определения фосфора
                                                                        2 0 8 2 .7 - 8 1
                              Molibdenum concentrates.
                             Method for the determination                    Взамен
                                of phosphorus content
                                                                          ГОСТ 2082.7— 71




Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев­
раля 1989 г. Me 1196 срои действия установлен
                                                          с 01.01. 1982 г.
                                                                               до 01.07. 1987 г.
                              u    ж                                                      С > £ ,
                              Несоблюдение стандарта преследуется по закону            J / o ,
                                                                                         Ь'djt
   Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
центраты и устанавливает фотоколориметрический метод опреде­
ления фосфора (при содержании от 0,005 до 0,05 % ).
   Метод основан на образовании фосфорномолибденовованадие­
вой гетерополикнелоты после выделения фосфора аммиаком сов­
местно с гидроокисью железа.

                                           1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие требования                             к   методу   анализа     — по        ГОСТ
2082.0-81.

                                  2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотозлектроколориметр любого типа.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:2 и 1:99,
освобожденная от окислов азота кипячением до полного обесцве­
чивания растворов.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:5.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
   Царская водка (смесь азотной и соляной кислот в соотноше­
нии 1:3).
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:99.
   Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 30 г/дм3.

Издание официально*                                                  Перепечатка аоспрещена

скатерти интернет магазин
                                                                                             35

Стр. 2   ГОСТ 2082.7— S1

    Аммоний молкбденовокислый по ГОСТ 3765—78.
    Аммонии ванадневокнслый мета по ГОСТ 9336—75.
    Реактивная смесь; готовят следующим образом: 50 г молнбде-
новокислого аммония помещают в стакан вместимостью
800—1000 см3, приливают 400—500 см3 воды, нагревают до раст­
ворения, охлаждают и переливают в темную склянку, содержа­
щую 135 см3 азотной кислоты. Склянку с содержимым закрывают
пробкой н ставят на 2 суток в темное место. Затем раствор фильт­
руют в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Одновременно в
стакан вместимостью 400—500 см3 помещают 2,4 г ванадисвокис-
лого аммония, приливают 100 см3 воды и 160 см3 разбавленной
1:5 серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу, в кото­
рой находится раствор молибденовокислого аммония, перемеши­
вают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Раствор
переливают в темную склянку с притертой пробкой. При хранении
в темной склянке раствор устойчив несколько месяцев.
   Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772—74.
    Стандартный раствор фосфора; готовят следующим образом:
0.426 г двузамещенного фосфорнокислого аммония помещают в
стакан вместимостью 100—150 см3 и растворяют в 50—70 см3 во­
ды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,1 мг фосфора.

                           3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску концентрата массой 0,5—1 г помешают в стакан
вместимостью 200—250 см3, приливают 20 см3 царской водки,
накрывают часовым стеклом и нагревают до полного удаления
окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают водой над ста­
каном и осторожно выпаривают раствор до 1 см3. К остатку в ста­
кане приливают 5 см3 разбавленной 1:2 азотной кислоты. 50 см3
воды и нагревают до кипения.
   Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней
плотности и промывают 5—6 раз горячей разбавленной 1:99 азот­
ной кислотой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат нагрева­
ют до 60—70 ЭС, добавляют 1,5 см3 3 %-ного раствора хлорного
железа в гидрометаллургнческий концентрат, приливают разбав­
ленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставля­
ют на теплой плите для коагуляции осадка. Осадок отфильтровы­
вают на неплотный фильтр, промывают 6 раз разбавленным 1:99
раствором аммиака, смывают с неразвернутого фильтра неболь­
шим количеством воды в стакан, в котором проводилось осажде­
ние. Осаждение гидроокисей повторяют, как описано выше. Оса­
док гидроокисей фильтруют на тот же фильтр, промывают 5—6 раз
разбавленным 1:99 раствором аммиака и растворяют на фнльт-
35

ГОСТ 2М2.7—81   Стр. 3

ре в 15 см3 разбавленной 1:2 азотной кислоты, собирая раствор в
коническую колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают
2—3 раза горячей водой и промывные воды присоединяют к ос­
новному раствору. Раствор охлаждают, переливают в мерную кол­
бу вместимостью 100 см8, приливают отмеренные пипеткой 10 см8
реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Че­
рез 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фото-
злектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом свсто-
пропускання 413 нм и кювет)' с толщиной колориметрнруемого
слоя 50 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта,
проведенный через все стадии анализа.
    Содержание фосфора в миллиграммах устанавливают по гра­
дуировочному графику.
    3.2.     Для построения градуировочного графика в шесть мерных
колб вместимостью по 100 см3 мнкробюреткой отмеривают 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 2.5 в 3,0 см3 стандартного раствора фосфора. В седь­
мую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы прили­
вают воду до объема 50 см3, по 15 см3 разбавленной 1:2 азотпой
кислоты, по 10 см3 (отмеренные пипеткой) реактивной смеси и да­
лее продолжают, как указано в п. 3.1.
    Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор фосфора не вводили. По найденным значениям оптической
плотности н соответствующим нм содержаниям фосфора строят
градуировочный график.
                         4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю фосфора (Я) в процентах                           вычисляют по
формуле
                                        С - 100
                                   X   /п-1<ХЮ    ’
где С — количество фосфора, найденное по градуировочному гра­
        фику, мг;
    т — масса навески концентрата, г.
   4.2.   Расхождение между результатами параллельных опреде­
лений при доверительной вероятности Я «=0,95 не должно превы­
шать величины.указанной в таблице.

          М ассоозс ю л е фосфор». %        Д опускдемм р ю х о « » и и « , %


           О т 0 .0 0 5 д о 0.01                      0.032
           С в. 0.01    » 0.0 3                       0,003
            > 0.0 3     » 0.0 5                       0.001
            » 0 .0 5    * 0.1                         0 .0 0 6


                                                                                    37

Изменение М I ГОСТ 2082.7—81 Концентраты молибденовые. Метод определе­
ния фосфора
Поегаиоаленнем Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.88
   8887 срок введения установлен
                                                             с 01.05.87

   Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.
                                                    (Продолжение см. с. 60)