ГОСТ 2082.6-81

УДК t22.)4*.MS:S4«J11.M:00«.3S4                                                       Группа AW

    Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З   А    ССР




                                  КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
                                                                                    ГОСТ
                                    Метод определенна ояоеа
                                                                                2 0 8 2 . 6 —8 1
                                    Molibdcnum concentrates.
                                   Method for the determination                      Взамен
                                          of tin content                         ГОСТ 2012.4—71




  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев­
  рале 1981 г. Ms 1106 срок действия установлен
                                                           С 01.01. 1982 г.
                                                                                    до 01.07   1987 г.
                                                               d o W Z .*, .Wy i
               Несоблюдение стандарта преследуется по а а к о н ^ ^
                                                                 ЛССт-* ■
      Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
   центраты и устанавливает фотоколориметрический метод опреде­
   ления олова (при содержании от 0,005 до 0,1 %).
      Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
   динения олова с фенилфлуороном после предварительного осаж­
   дения олова тиоацетамндом на коллекторе — сульфиде ртути.

                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       1.1.    Общие требования                               к   методу      анализа   — по       ГОСТ
    2082.0-81.

                                        2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

        Фотоэлектроколориметр любого типа.
        Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
        Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
        Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4.
        Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
        Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:100, 1:1.
        Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77,
     раствор 500 г/дм3.
        Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76.


     Издам»* официальное                                                      Перепечатка воспрещена

                                                                                                    31
техническое обследование зданий

Стр. 2   ГОСТ 2М2.*—«1

     Царская водка (3 части соляной кислоты, 1 часть азотной кис­
 лоты).
     Ртуть азотнокислая закнская по ГОСТ 4521—78, раствор
 10 г/дм3.
     Танин, свежеприготовленный, 1 %-кый раствор в разбавленной
 5:95 уксусной кислоте.
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
     Тиоацетамид, 2 %-ный раствор; готовят следующим образом:
 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды н до­
 ливают до 100 см3 водой.
     Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксусно­
 кислого натрия растворяют в 70 см3 воды, приливают 70 см3
 98 %-ной уксусной кислоты и разбавляют до 200 см3.
     Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1 %-кый спиртовый раствор.
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, свежеприготовленный
 раствор 5 г/дм3; готовят следующим образом; 0,5 г желатина по­
 мещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 40—50 см3
 горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой до растворе­
 ния. Раствор охлаждают, разбавляют до 100 см3 водой и пере­
 мешивают.
    Фенилфлуорон, 0,03%-ный спиртовый раствор; готовят сле­
 дующим образом: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вмес­
 тимостью 150 см3, приливают 50 см3 этилового спирта, 1 см3 раз­
 бавленной 1:1 серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом
 и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, пере­
 ливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают спир­
том до 100 см3 и перемешивают.
    Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962—67.
    Олово не ниже марки ОГ по ГОСТ 860—75.
    Стандартные растворы олова:
    раствор А. готовят следующим образом: 0,100 г олова, поме­
щают в стакан вместимостью 100—150 см3, приливают 10 см3 сер­
ной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают,
доливают до 50—70 см3 разбавленной 1:9 серной кислотой, пере­
мешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки серной кислотой той же концентрации и снова
перемешивают. Раствор устойчив длительное время.
    1 см3 раствора А содержит 0.1 мг олова;
    раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом:
отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимос­
тью 100 см3 н доливают до метки разбавленной 1:9 серной кисло­
той.
    1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова.
32

ГОСТ 2012.6—I t   Стр. 3

                     I . ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вмес­
тимостью 250—300 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, нагре­
вают до удаления окислов азота, затем приливают 15 см* соляной
кислоты н выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см3
25 %-ного раствора аммиака, накрывают стакан часовым стеклом
и нагревают в течение 2—3 мин. Раствор разбавляют водой до
150 см3, приливают 10 см3 раствора винной кислоты, 2 см1 1 %-ного
раствора азотнокислой закисной ртути, нагревают до кипения,
приливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до pH 7,5—8,5. pH
раствора устанавливают универсальной индикаторной бумагой. К
раствору добавляют 10 см3 2 %-ного раствора тиоацетамида, наг­
ревают до начала кипения, снова приливают 10 см3 раствора
тиоацетамида и оставляют в теплом месте на плите. Через 2 i
осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от молибдена раз­
бавленным 1:100 раствором аммиака до тех нор, пока капля про­
мывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей
раствора танина, растворяют на фильтре в 30 см3 горячей разбав­
ленной 1:1 царской водки.
    Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой и отбрасывают,
а в фильтрат приливают 2 см3 концентрированной серкой кислоты
и осторожно выпаривают до выделения густых паров. Раствор ох­
лаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до­
ливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную
часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают во­
ды до 20 см3. 1 каплю фенолфталеина, разбавленный 1:1 аммиак
до появления малиновой окраски, разбавленную 1:4 серную кисло­
ту до обесцвечивания раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаж
дают, добавляют при помешивании 10 см3 буферной смеси, 1 см?
0,5 %-ного раствора желатина, 2 см3 0,03 %-ного спиртового раст­
вора фенилфлуорона и 0,03—0,04 г аскорбиновой кислоты. Раст­
вор перемешивают, доливают водой до метки и снова перемеши­
вают. Через 20 мнн раствор фотометрируют, измеряя оптическую
плотность на фотоэдектроколорнметре и применяя светофильтр с
максимумом светопропускания 508 нм и кювету с толщиной коло
рммегрируемого слоя 30 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про­
веденный через все стадии анализа.
    Содержание олова в миллиграммах устанавливают по градуи­
ровочному графику.
    3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных
колб вместимостью по 50 см3 микробюреткой отмеривают 0.5; 2.0:
4,0; 6.0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу
стандартный раствор не вводят.
                                                                   33

Стр. 4   ГОСТ 2042.6—81


   Во все колбы приливают воду до объема 10 см3, по одной кап­
ле фенолфталеина, аммиак до изменения окраски раствора и да­
лее продолжают, как указано в п. 3.1.
   Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор олова не вводили.
   По найденным значениям оптической плотности и соответствую­
щим н м содержаниям олова строят градуировочный график.

                          4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю олова (X) з процентах вычисляют по фор­
муле
                                          С-К-100

где С — количество олова, найденное по градуировочному графи­
         ку, мг;
     V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
    т — масса навески концентрата, г;
    V, — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
         для колориметрнрования, см 3.
   4.2.    Расхождение между результатами параллельных опреде­
лений при доверительной вероятности Р= 0,95 ке должно превы­
шать величины, указанной в таблице.

               Массона* .jo.ii оао»а. %      Допускаемое расхождение. \


             О т 0.005 до 0.03                      0.003
             Cs. 0.03 > 0.С6                        О.0О4
              » 0,05 » 0.07                         0.006
              * 0.07 » ОД                            0.007