ГОСТ 2082.4-81

УДК 622.346.2-15:S46.28— 31.06:006.354                               Группа a 39

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й             С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А     ССР




                                КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ                            ГОСТ
                              Методы определения деуомиси кремния
                                                                                2 0 8 2 . 4 — 81
                                    MoliMenum conccnlralcs.
                                  .Methods ior ihe netermination                    Взамен
                                     ci ^tli<on oioxidc content                  ГОСТ 2082.4-71




                Постановлением Государстяеиного комитета СССР по стандартам от 27 фея-
                раля 1981 г. N* 1196 срок действия установлен
                                                                          с 01.01. 1982 г.
                                                                                    до 01.07. 1987 г.

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закону
                                                                 ь±Ч'('$  J
                  Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
              центраты и устанавливает фотоколорнметрнческнн и гравиметри­
              ческий методы определения двуокиси кремния (при содержании'от
              0.1 до 15%).

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                1.1.    Общие требования                      к методам        анализа — по        ГОСТ
             2082.0-81.

                                        2.      ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
                                   |при содсожамии двуокиси кремния от 0,1 до 1 |

              Метод основан на образовании кремнемолибденовой гетеропо-
           ликислоты после выделения кремниевой кислоты в сернокислой
           среде и сплавления с углекислым натрием.
              2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
              Фотоздектроколорнмегр любом типа.
              Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
              Кислота серная по ГОСТ 1204- 77, разбавленная I I, 1:2. I н.
           раствор н раствор с pH 1,5; готовят следующим образом; 60 см3
           1 н. раствора кисло!ы разбавляют водой до 1000 см3.
              Аммоний молибденовокнелып по ГОСТ 3765-78, раствор; го­
           товят следующим образом: 52,97 г молнбденовокислого аммония
           растворяют в 1000 см3 горячей воды.
           Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена
сертификат на пиломатериалы




                                                                                                  19

Сrp.   2   ГОСТ 2Ю 2.4-11

    Конго красный по ГОСТ 5552—74.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
    Натрий кремнекислый но ГОСТ 4329—77.
    Стандартные растворы двуокиси кремния:
    раствор А; готовят следующим образом: 4,734 г кремнекислого
натрия помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в
80—100 см3 волы. Раствор переливают в мерную колбу вместимос­
тью 1000 см3 и доливают до метки водой. Раствор хранят в поли­
этиленовой посуде.
    I см3 раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния (точное со­
держание устанавливают гравиметрическим методом). Отбирают
аликвоту 20 см3 в стакан вместимостью 250 см3 и выпаривают
почти досуха. Далее от слов «К остатку в стакане приливают
20 см3 разбавленной 1:2 соляной кислоты и т. д.» п. 2.2.3.1;
    раствор Б свежеприготовленный; готовят следующим образом:
отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимос­
тью 50 см3 н доливают до метки раствора серной кислоты с
pH 1,5.
     I см3 раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.    Навеску концентрата массой 1 г (при содержании дву­
окиси кремния от 0,1 до 0,5 %) или 0,5 г (при содержании двуоки­
си кремния от 0,5 до 1 %) помещают в стакан вместимостью
250 см3, добавляют азотной кислоты, накрывают часовым стеклом
и нагревают сначала под стеклом, затем, сняв его, до прекраще­
ния выделения окислов азота. Далее приливают 10 см3 разбавлен­
ной 1:1 серной кислоты и продолжают нагревание до выделения
густых паров серного ангидрида.
    Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см3 воды и
нагревают до кипения. Нерастворимый остаток количественно пе­
реносят на плотный фильтр и промывают 5—6 раз горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, а за­
тем прокаливают при температуре 450—500 °С. Тигель с остатком
охлаждают, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают,
покрывают сверху еще I г углекислого натрия и сплавляют в му­
фельной печи при температуре П00°С до полного расплавления
массы. Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, ох­
лаждают. помещают в полиэтиленовый стакан и выщелачивают
плав 50 см3 горячей воды, а затем для ускорения выщелачивания
приливают 10—15 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1.
После полного выщелачивания плава тигель вынимают из ста­
кана, ополаскивают водой и к раствору приливают разбавленную
 1:2 серную кислоту до изменения окраски бумажки «конго крас­
ный» в сиреневый цвет. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доливают до метки водой н перемешивают.
Сразу же в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают пнпет-

ГОСТ 2 М Ы — 81    Сто. 3

кой 20 см'® раствора, приливают 10 см3 1 н. раствора серной кисло­
ты, 10 сXI3 раствора молибденовокислого аммония, доливают до
метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую
плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом свето*
пропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого
слоя 30 мм. Измерение оптической плотности растворов прополят
в течение 1 ч после их подготовки к колорнметрнрованию.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про­
веденный через все стадии анализа.
    Содержание двуокиси кремния в миллиграммах устанавлива­
ют по градуировочному графику.
    2.2.2.     Д ля построения градуировочного графика п шесть мерных
колб вместимостью по 50 см3 отмеривают бюреткой 0.5: 1.0. 1,5;
2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу стан­
дартный раствор не отмеривают. В колбы приливают по 10 см3
1 и. раствора серной кислоты, по 10 см3 раствора молибденовокис-
лого аммония, доливают до метки водой, перемешивают и через
10 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в
л. 2 2.1.
    Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор двуокиси кремния не вводили.
    По найденным значениям оптической плотности и соответствую­
щим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный
график.
    2.3 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вы­
числяют по формуле
                                                       С -2^0100
                                              Л        m l.' - 1000    ’
где С — количество двуокиси кремния, найденное по градуировоч­
          ному графику, мг;
   200 — объем испытуемого раствора, см3;
     т — масса навески концентрата, г;
     V — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
          для колорнметрпропания, см3.
   2.3.2. Расхождение между результатами параллельных опреде­
лений при доверительной вероятности Я=0,95 не должно превы­
шать величины, указанной в таблице.

           M * C < O O J E и д е и a n y O t lt C '9
                      N p44«M * S                            Д оп ускае м о е р а схо ж хеаие. s




             О т 0,1 д о 0.3                                           0.03
             С в. 0.3 » 0.5                                            0.06
              » 0 .5 » 1                                               0 .1 0


                                                                                                       21

Стр. 4   ГОСТ 2012.4— 81

                           3.   ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
         (при содержании двуокиси кремни* ■ концентратах амше 1 Ч,)

   Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из с о л я н о ­
ки с ло го раствора путем коагуляции ее желатином.
   3 .1 . Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Применяют все реактивы и растворы, приведенные в п. 2.1, и
дополнительно следующие:
   кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1:2,
1:99;
   кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484-78;
   желатин пищевой по ГОСТ 11293—78. раствор 10 г/дм3; гото­
вят следующим образом: 1 г желатина растворяют в 100 см3 наг­
ретой до 70°С воды при перемешивании до полного растворения.
Применяют только свежеприготовленные растворы Если раствор
при взбалтынзнии не образует устойчивой пены, он не пригоден.
   3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    3.2.1.      Навеску концентрата массой I г помещают в стакаи вмес­
тимостью 250 см3. Растворение навески, выделение кремниевой
кислоты и сплавление ее с углекислым натрием проводят, как ука­
зано в п. 2.2.1.
    Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаж­
дают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часо­
вым стеклом н осторожно приливают небольшими порциями раз­
бавленную 1:2 соляную кислоту до прекращения выделения пу­
зырьков углекислого газа. Тигель из стакана вынимают и обмыва­
ют разбавленной 1:99 соляной кислотой. Раствор выпаривают
почти досуха. К остатку в стакане приливают 20 см3 разбавленной
1:2 соляной кислоты и 2 см3 раствора желатина, перемешивая пос­
ле каждого добавления реактива. Через 1—2 мин при перемеши­
вании к раствору приливают еще 2 см3 раствора желатина н остав­
ляют при комнатной температуре на 20 мин, периодически переме­
шивая. Затем приливают 50 см3 горячей воды, перемешивают и сно­
ва оставляют на 15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр
средней плотности и промывают 6—8 раз горячей разбавленной
1:99 соляной кислотой, а затем 5—6 раз горячей иодой.
    Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют,
прокаливают в течение 1 ч в муфельной печн при П О О ^. охлаж­
дают в эксикаторе н взвешивают. Затем остаток в тигле смачивают
2—3 каплями серной кислоты, приливают 8—10 ем3 фтористоводо­
родной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров сер­
ной кислоты, вновь прокаливают в муфельной печи при той же
температуре в течение 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.