ГОСТ 2082.3-81

У Д К 622.346.2-15:546.77.06:006.354                                                  Группе А 30
              Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А         ССР



                                            КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ                          ГОСТ
                                            Методы определенна молибдена
                                                                                         2 0 8 2 . 3 —81
                                               Molibdwvum concentrates
                                             Methods tor the determination                     Взамен
                                                 of molibdenum content
                                                                                            ГОСТ 2082J—71



          Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев­
          раля 1981 г. N* 1196 срок действия установлен
                                                                    с 01.01. 1982 г.
                                                                  до 01.07. 1987 г.

                                               Несоблюдение стандарта преследуется по закону            ^          ,
                                                        е iv jc y it
          Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
       центраты и устанавливает гравиметрические методы определения
       молибдена во флотационных концентратах и объемный комплек-
       сонометрический метод в гидрометаллургнческих концентратах
       (при содержании до 60 %).

                                                            1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

         1.1. Общие требования                                     к методам      анализа     --   по       ГОСТ
      2082.0-81.

                                           2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
                                            (при содержании вольфрама в концентрате ниже 0.5%)

       Метод основан на осаждении молибдена н виде молибдата
    свинца после предварительного отделения примесей аммиаком в
    виде гидроокисей.
       2 .1 . Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
       Кислота азотная по ГОСТ 4461—77
       Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.
       Кислота уксусная по ГОСТ 61—75 и разбавленная 5:95.
       Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
       Аммоний         уксуснокислый      по    ГОСТ 3117—78. растворы
    500 г/дм3 и 30 г/дм3.


    Издание официальное                                                              Перепечатка воспрещена
    10
стандартизация метрология и сертификация

ГОСТ >0*2.3—*1   с .р . 2

       Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67. раствор 40 г/дм3;
   готовят следующим образом: 40 г соли растворяют в воде, прили­
   вают 10 см3 уксусной кислоты н разбавляют водой до 1000 см3.
       Танин, свежеприготовленный I %-ный раствор в разбавленной
   5:9» уксусной кислоте.
       Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64. раствор 1 г/дм3.
       Натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 596—78, раст­
   вор 20 г/дм3-
       3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      2.2.1.      Навеску концентрата массой 0.25 г помещают в колбу
  вместимостью 250 см3, приливают 20—25 см3 азотной кислоты и
   нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем осто­
  рожно приливают 10 см3 соляной кислоты, раствор выпаривают
  До объема 5—6 см3, приливают 50 см3 воды, нагревают до кипе­
  ния и. нс отфильтровывая нерастворимый остаток, приливают ам­
  миак до наш его осаждения гидроокисей. Осадку дают при нагре­
  вании скоагулироваться и отфильтровывают его на быстро фильт­
  рующий фильтр. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз горячей
  водой, содержащей 1—2 см3 аммиака в 100 см3 воды.
      Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3.
 Осадок смывзют с нсразвернутого фильтра небольшим количест­
  вом воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение,
  прибавляю: 2 —3 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и 50 см3
 воды.
      Раствор нагревают и осаждение аммиаком повторяют. Осадок
 отфильтровывают на тот же фильтр и промывают горячей водой,
 содержащей 1—2 см3 аммиака, до тех пор. пока капля промыв­
 ной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раст­
 вора танина. Фильтрат и промывную жидкость собирают в ту же
 колбу. Фильтр с осадком выбрасывают. Далее раствор в колбе
 разбавляют до 200 см3 водой, подкисляют в присутствии метило­
 вого оранжевого разбавленной 1:1 соляной кислотой до измене­
 ния окраски раствора, приливают 15 мл раствора уксуснокислого
 аммония (500 г/дм3), 15 мл уксусной кислоты и нагревают до ки­
 пения. К кипящему раствору медленно приливают из бюреткн
 раствор уксуснокислого свинца до полной коагуляции образовав­
 шегося осадка (просветление раствора) и продатжают прибав­
лять по каплям раствор уксуснокислого свинца до тех пор. пока
капля испытуемого раствора, помещенная на белую фарфоровую
пластину, не перестанет давать окрашенного пятна с каплей раст­
вора танина. Затем прибавляют еще 2—3 см3 раствора уксус­
нокислого свинца, раствор кипятят в течение 15—20 мин к остав­
ляют на теплой плите на 50—60 мин. Горячий раствор фильтруют
через плотный беззольный фильтр, осадок промывают 2—3 раза
горячим раствором уксуснокислого аммония (30 г/дм3) путем де­
кантации, а затем переносят его на фильтр и промывают еще
Л з ч . иге                                                    И

Стр. 3   ГОСТ 2М2.]— $1

8—10 раз тем же раствором. Фильтр с осадком помешают в фар­
форовый тигель, на дно которого положен кусочек фильтроваль­
ной бумаги, высушивают, озоляют и прокаливают при 450—500 °С
в муфельной печи в течение 5 мин. Прокаленный осадок переносят
в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 20—23 см*
разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного раст­
ворения осадка. К раствору приливают 150 см3 воды, 1—2 капли
раствора метилового оранжевого и небольшими порциями аммиак
до изменения окраски индикатора. Далее приливают 10 см* раст­
вора уксуснокислого аммония (500 г/дм3), 5 см3 уксусной кисло­
ты, нагревают до кипения, приливают 0.5—1,0 см3 раствора ук­
суснокислого свинца, кипятят 15—20 мин и оставляют на теплой
плите на 50—60 мин. Горячий раствор фильтруют через плотный
беззольный фильтр, осадок промывают 2—3 раза горячим раство­
ром уксуснокислого аммония (30 г/дм3) путем декантации, затем
переносят на фильтр и промывают тем же раствором до исчезно­
вения свинца в промывной жидкости (проба с сернистым натри­
ем).
   Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый ти­
гель, высушивают, озоляют, прокаливают          при 600еС в течение
15—20 мни, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1.    Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют
по формуле
                          ^              2614-100
                                   т
где т х — масса тигля с осадком, г;
     т 2 — масса тигля, г;
 0,2614— коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден;
      т — масса навески концентрата, г.
    2.3.2. .Максимальное расхождение между результатами парал­
лельных определений при содержании молибдена до 60 % не долж­
но I вышать 0,6 %.
        ж расхождение между результатами параллельных опреде­
лений превышает приведенную величину, определение повторяют.
    За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­
метическое результатов двух параллельных определений.

          У ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
            (при содержании вольфрама а концентрате свыше 0,5 Ч )

   3. 1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы н р а с т в о р ы
   Фотоэлсктрокодориметр любого типа.
   Все реактивы и растворы, приведенные в п. 2.1, и дополнитель­
но следующие:
12

ГОСТ 2М2.Э-В1   Crp. 4

   кислота соляная по ГОСТ ЗП 8 - 77, разбавленная 2:1 и 1:2;
    кислота серная по ГОСТ 4204—77:
    кислота винная (внннокэменная кислота) по ГОСТ 5817—77;
    натрия перекись;
    натрий сернистый {натрия сульфид) по ГОСТ 596—78, раствор
300 г/дм3;
    титан треххлорнстый по ГОСТ 311—78;
    аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478—75;
    аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор 250 г/дм3;
    аммоний молибденовокислыи по ГОСТ 3765—78:
    натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, раствор
200 г/дм3;
    ангидрид вольфрамовый;
    стандартный раствор вольфрамовокислого натрия; готовят
следующим образом: 0,500 г вольфрамового ангидрида, прокалв*»
лого при 750—800°С. растворяют при нагревании в 200 см3 раст­
вора елкого натра. Раствор переливают в мерную колбу вмести­
мостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
    Раствор храияг в полиэтиленовой посуде и считают пригодным
до выпадения оездка. 1 см3 стандартного раствора соответствует
 1 мг вольфрамового ангидрида.
    3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    3.2.1.     Растворение навески, осаждение молибдена, прокалива­
ние осадка молибдата свиниа проводят, как указано в п. 2.2.1.
 Прокаленный осадок молибдата свинца взвешивают и определяют
содержание вольфрама. Для этого осадок из фарфорового тигля
переносят количественно в железный тигель, содержащий 3 г пе­
рекиси натрия, перемешивают содержимое тигля стеклянной па­
лочкой и прибавляют еще 2 г перекиси натрия.
    Тигель с содержимым помешают на несколько минут на край
открытого муфеля, нагретого до 450—500 °С, затем температуру
увеличивают до 800 °С и тигель передвигают внутрь муфеля. Ког­
да вся масса в тигле расплавится, содержимое перемешивают вра­
щательным движением тигля и выдерживают при данной темпе­
 ратуре еще 5—8 мин. Затем тигель охлаждают, помещают в ста­
кан вместимостью 250—300 см3, приливают 100—150 см3 холод­
ной воды, накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают
плав.
    Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Раствор с
осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доли­
вают до метки водой и перемешивают. Остатку дают отстояться,
после чего раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан,
отбрасывая первые порции фильтрата.
    Аликвотную часть раствора 50—100 см3 помещают в кониче­
скую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 2 г винной
кислоты, 12 см3 серной кислоты и доливают до 120 см3 водой, за-
3*                                                             и