ГОСТ 2082.17-81

УДК 622.344.2-1$:546.81S.06:006.J54                                      Группа A39

     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й              С Т А Н Д А Р Т     С О Ю З А        С С Р


                                                                        Г О С Т
                      КОНЦЕНТРАТЫ М ОЛ И БД ЕН О ВЫ Е
                                                                   2 0 8 2 .1 7 - 8 1
                         М етод олределемив свинца
                         Mohbdenum concentrates.                          Взамен
                          Method for determination                   ГОСТ 2082.12— 71
                             of lead content                       в части определения
                                                                          свинца



    Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам от 27 фев­
    раля 1981 г. Ms 1196 срок действия установлен
                                                                 с 91.01. 1982 г.
                                                                         д о " 01.07, 19*7 г.

                          Несоблюдения стаидарта преследуете* по закон


          Настоящий стандарт распространяется па молибденовые кон­
       центраты и устанавливает полярографический метод определения
       свнниа (при содержании от 0,05 до 3.0 %).
          Метод основан на осаждении свинца с гидроокисью железа, с
       последующим растворением в разбавленной 1:1 соляной кислоте
       и полярографическом определении на фоне ортофосфорнон н
       хлорной кислот.

                                       1. О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

           1.1.    Общие           требования        к   методу   анализа    —      по     ГОСТ
        2082.0-81.

                              2. АП П А РАТ УРА , РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

            Полярограф осциллографическнй типа ПО-5122 или перемен-
         потоковый типа П11Т-1.
            Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:3.
            Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 4 н.
         раствор.
            Кислота хлорная, 30 %-ный раствор.
            Кислота ф(х'.форнзя орто по ГОСТ 6552—80, разбавленная 1:3.
            Аммиак водный по ГОСТ 3760—79. разбавленный 1:1:
            Свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778—77.

          Издание официальное                                     Перепечатка воспрощона

                                                                                             79
переселение граждан

Crp. 2 ГОСТ 2M2.17— 81

    Стандартный раствор свиниа; готовят следующим образом:
0,500 г свинца пометают в колбу вместимостью 250 см3 и прили­
вают 25 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты. Раствор выпари­
вают до 2 —3 см3, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты
и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см3
соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см3 4 н. со­
ляной кпслоты и нагревают. Раствор охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки той же
кислотой и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
     •                   3. ПРО ВЕД ЕН И Е А Н А Л И З А

    3.1. Навеску концентрата х<ассой 1 г помещают в фарфоровый
тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 280 X
в течение 25 мин. Обожженную пробу помещают в стакан вмести­
мостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окис­
лов азота. Затем приливают 15 см3 соляной кислоты, снимают
часовое стекло и раствор выпаривают до 3—5 см3. Содержимое
стакана охлаждают, приливают 100 см3 поды, нагревают до раст­
ворения солей, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного
осаждения гидроокисей и оставляют на 5 10 мин на теплой пли­
те до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на
фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячим раз­
бавленным раствором аммиака. Осадок смывают с нсразвернуто-
гофильтра небольшим количеством воды обратно в стакан, в ко­
тором проводилось осаждение, приливают 8—10 см3 разбавленной
 1:1 соляной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей.
Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 50—6 0 Х и
снова приливают разбавленный аммиак до полного осаждения
гидроокисей. Осадок отфильтровывают на фильтр и промывают
2—3 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Фильтрат
отбрасывают. Осадок растворяют иа фильтре горячим разбавлен­
ным 1:1 раствором соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в
котором проводилось осаждение. Промывают фильтр несколько
раз горячей водой. Раствор выпаривают до влажных солей, затем
приливают 5 см3 хлорной кислоты и выпаривают до паров. Ох­
лаждают, приливают 30—40 см3 воды, нагревают до растворения
солей. Охлаждают, приливают 25 см3 раствора ортофосфорной
кислоты. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин
полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0.2
до минус 0,7 В по отношению к донной ртути £ . 2 = -0,5 В
    3.2. Для приготовления стандартных растворов свинца в семь
колб вместимостью по 100 см3 мнкробюреткои отмеривают 0,5; 1;
во

ГОСТ 2012.17—<1 Стр. 3

4; 10: 15: 20; 30 см3 стандартного раствора свинца, что соответст­
вует концентрации свинца 5, 10, 40, 100, 150, 200, 300 мг/дм3. Упа­
ривают раствор до влажных солей, приливают по 5 см3 хлорной
кислоты, нагревают до паров и далее поступают, как указано в
л. 3.1.

                          4. О БРАБО ТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю свинца (Л)             в процентах               вычисляют по
формуле
                                   C //- V M 0 0
                                 «■Я|*ИЮО*НЮ0 ’
где С — концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дм3:
     / / — высота волны свинца в испытуемом растворе, мм;
     w — масса навески концентрата, г;
     V — объем испытуемого раствора, см3.
    /Л — высота волны евнниа в стандартном растворе, мм.
   4.2.      Расхождение между результатами параллельных определе­
ний при доверительной вероятности Я =0,95 не должно превышать
величин, указанных в таблице.

           Массовая -оля с я и н ц а . %   Д и п усквси м    р>схояа>!н<<с. %


          От 0,05 Д О 0.2                           0.02
           » 0.2 » 0.4                              0.04
           * 0.4 * 0.S                              о .г в
           > 0.8 » 4.6                              o u r>
           » 1.6 * 3.0                               0.30




                                                                                 81

Изменение J* 1 ГОСТ 2082.17—81 Концентраты молибденовые. Метод определе­
 ния свинца
.Постановлением Государственного вомнтста СССР по стандартам от 17.12.88
 J* 3888 срои введения установлен                                   .


    Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.
                                                    (Продолжение см с. 64)