ГОСТ 2082.16-81

УДК 622.346.2-11:546.719.06:006.154                                             Группа Л39

    г о с у Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                    С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А      С С Р



                          КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ                            ГОСТ
                            М етод оп редел ен н а рения
                            Molibdenum concentrates.
                                                                         2082 . 16-81
                           Method for the determination                        Взамен
                               nf rhenium content
                                                                           ГОСТ 2082.1*—71




     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 ф ев­
     рале 1981 г. М* 1196 срок действиа установлен
                                                               с 01.01. 1982 г.
                                                                              д о 01.07. 1987 г.

                             Н есоблю дение стандарта п респедуетса по закону
                                                        •vufC .У 57
       Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
    центраты н устанавливает фотоколоримегрическнн метод опреде­
    ления рения (при содержании от 0,001 до 0,1 %).
       .Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
    соединения рения с роданидом в 5 н. растворе соляной кислоты.
       Мешающие определению рения компоненты отделяют спекани­
    ем навески концентрата с окисью кальция.

                                           1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

       I.I.    Общие требования                            к   методу анализа      — по       ГОСТ
    20S0.0—81.

                                 2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Фотоэлектроколориметр любого типа.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
    Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор 200 г/дм3.
    Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор 200 г/дм3.
    Барий хлористый по ГОСТ 4108—72. раствор 100 г/дм3.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
    Кальция окись по ГОСТ 8677—76.
    Олово дзухлористое по ГОСТ 36—78, раствор 350 г/дм3; гото­
 вят следующим образом: 35 г соли растворяют в 10 см3 горячей со­
 ляной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до 100 см3.
  Издание официальное                                                  Перепечатка воспрещ ена

76
болеро интернет магазин

ГОСТ 2М 3.1ft—Bf Стр. 2

   Железо хлорное но ГОСТ 4 147—74, раствор 100 г/дм®; готовят
следующим образом: К) г хлорного железа растворяют в 100 см1
воды, подкисляют соляной кислотой.
   Калия перренат.
   Стандартные растворы рения:
   раствор А; готовят следующим образом: 1,553 г перрената ка­
лия растворяют при нагревании в воде, переливают в мерную кол­
бу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают до метки водой
и перемешивают.
   1 см3 раствора А содержит 1 мг рения;
   раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают микробю-
рсткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг рения.

                    3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску концентрата массой 1—2 г смешивают в фарфо­
ровом тигле с 3—5 г окиси кальция и 0,1—0,2 г марганцовокислого
калия, покрывают сверху 2—3 г окиси кальция, помешают в му­
фельную печь, постепенно повышают температуру печи до 650ЛС
и спекают при этой температуре 2 ч.
   Спек охлаждают,        помещают в стакан        вместимостью
500—<300 см3, приливают 200 см3 воды и кипятят 2 ч, перемешивая
и разбивая комки стеклянной палочкой. Раствор фильтруют с
помощью водоструйного насоса через воронку Бюхнера. Осадок
промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат и
промывные воды помешают в стакан вместимостью 500—600 см3
и упаривают до объема 50 см3, приливают 5—6 см3 раствора хло­
ристого бария и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают
на плотный фильтр н промывают 2—3 раза горячей водой. Фильт­
рат и промывные воды собирают п мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную
колбу вместимостью 25 см3 отмеривают аликвотную часть, содер­
жащую 5—30 мг рения, приливают 10 см3 соляной кислоты, 0,5 см3
раствора хлорного железа, доливают водой до объема 20 см3,
перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Затем
приливают при перемешивании 2 см3 раствора роданида аммония
(калия) и 1 см3 раствора двухлористого олова, доливают до метки
водой и снова перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколорнметре, применяя свето­
фильтр с максимумом светопропуекання 413 нм и кювету с толщи­
ной колориметрнруемого слоя 30 мм.
   Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про­
веденный через все стадии анализа.
                                                                  77

Стр. 3 ГОСТ 2082.16— *t

    Содержание рения в миллиграммах устанавливают но градуи­
ровочному графику.
    3.2.    Д ля построения градуировочного графика в шесть мерных
колб вместимостью 25 см3 микробюреткой отмеривают 0.5; 1,0; 1.5;
2.0; 3.0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандарт­
ный раствор не вносят. Во все колбы приливают по 10 см3 соляной
кислоты, доливают водой до объема 20 см3, охлаждают, прилива­
ют по 0,5 см3 раствора хлорного железа, по 2 см3 растнора рода­
нистого аммония (калия), по 1 см3 раствора хлористого олова, до­
ливают до меток водой, перемешивают и далее поступают так, как
указано в п. 3.1.
    Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор не вводили.
    По найденным значениям оптической плотности и соответству­
ющим им содержаниям рения строят градуировочный график.

                          4.     ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю рения (X ) в процентах вычисляют по фор­
муле
                              C-VM0O

ГДс С — количество рения, найденное по градуировочному графи­
         ку, мг;
    V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
    т — масса навески концентрата, г;
    У, — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
         для колориметрирования, см3.
   Расхождение между результатами параллельных определений
при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать ве­
личины. указанной в таблице.

                Массом* дохе р»*и*. %       Л<муекаемое расхождение. У.



           О т 0.001 до 0.002                       0.0006
           Св. 0.002 > 0.004                        0.001
            > 0.001 > 0.008                         0.002
            > 0,00? » 0.016                         0.001
            > 0.016 » 0.03                          0.003
            > о.оз > о.се                           0.02
            »    0.06   * 0.12                      0.03




78

Изменение J* 1 ГОСТ 2082.16—81 Концентраты молибденовые. Метод ©пределе-
ния рения
Постановлением     Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86
. 4 3889 срок введения установлен
                                                                 с 01.05.87

   Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.
                                                     (Продолжение см. с. 64)