ГОСТ 2082.15-81

УДК 622,346Д-«:5.44Д4.О6:0О4.354                                            Группа AJ9

      Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   СТАНДАРТ         СОЮЗ А         ССР



                          КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ                      ГОСТ
                           Мсгоды определения углерода
                             Molibdenum concentrates.
                                                                      2082.15-8I
                            Method for the determ ination                   Взамен
                                 of carbon content                      ГОСТ 2082.1J —79




     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев­
     раля 1981 г. Не 1194 срои действия установлен
                                                               с В1.01. 1982 г.
                                                            ДО М .0т7 19*7 г.

                             Несоблюдение стандарта преследуется по закону

        Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
     центраты и устанавливает газообъемный и потенциометрический
     методы определения углерода (при содержании от 0.05 до 5 %) .

                                           1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

        1.1.    Общие требования                        к методам    анализа — по          ГОСТ
     2032.0-81.

                                         2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

       Метод основан на сжигании навески концентрата в токе кисло­
   рода при 1200 СС и последующем поглощении образовавшемся
   двуокиси углерода раствором едкого кали.
       2. 1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
       Газоанализатор типа ГОУ — по ГОСТ 10713—75.
       Установка для газообъемного углерода (черт. 1).
      Ротаметр PC -ЗА но ГОСТ 13045—67, максимальный                 расход
   газа 30 дм*/ч.
       Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
       Хрома (IV) окись по ГОСТ 3776-78.
       Калий хромовокислый по ГОСТ 4220—75.
      Калия гидрат окиси технический (кали едкое) по ГОСТ
   9285—78, раствори 300 г/дм3 и 400 г/дм3.

    Издание официальное                                             Перепечатка воспрещена

 68

сертификация материалов

ГОСТ 2082.15—11 Стр. 2

                Установка для газообъелшого определения углерода




   /-б а л д а * с кислорода*: 2—редукциейпий вентиль: J-гзвонетр: 4. «-промывкив
   склянки. £ - 1! -образная трувка; 7—гтаиинй счетчяк: t —злектричесааа трубчатая печь
   с евлнтоаымн иягрвяатвдями, обеспечашчешиии температуру матуем 120СГ С; S—
  г-.и-ино-плятииородиеми термопара или термопары типа МПЩПр: /0 —овтотраие-
   форматор типа PHO-2SO—У. I I — амперметр оо шкалой деления до 20 а: II—хло*-
   кнльцисвая труС-яо: /Л—*месамковий долодкльник; 14— тоглотителышЯ сосуд; I t —
   ". к. измерительная бирепса—нанометр со шкалой от 0 до 4.35,. /б-дяухчодояо*
  к.-ив:      /7—т|тсххоаок»Я край. Ц —ураимггеяытая склянка: IS—трубка фарфор-зала
   инглаоуроанииаи термостойкач длиной 710 ми а с ьиутренями дмэиегром I s - го мм:
       асбестовые зхраяи; I I —фарфоровая лодочка яеглззуроялияая или         шаиотяая
                             длиной го—139 мм: 2?—одиододово* кран
                                        Черт. 1
   Калышй хлористый плавленный по ГОСТ 4460—77.
   Калий      марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор
40 г/дм® в растворе 400 г/дм3 едкого кали.
   И знесть патронная.
   Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 260 г/дм3.
   Цинка окись по ГОСТ 10262—78, прокаленная при 1000*С и
проверенная на содержание углерода; хранят в эксикаторе.
   2.2. П о д г о т о в к а к а н а л и з у
   2.2.1.     Перед началом работы заполняют промывную склянку 4
 Км. черт. 1) раствором марганцовокислого калия/ U-образную
трубку 5-хлорнстым кальцием и натронной известью, промывную
склянку 6 серной кислотой, хлоркальцневую трубку 12 стеклянной
ватой, содержащей кристаллы хромового ангидрида, поглотитель­
ный сосуд раствором едкого кали (300 r/лм3), газонзмернтельную
бюретку с уравнительной склянкой раствором хлористого натрия.
   Фарфоровую трубку предварительно прокаливают по всей дли­
не при 1200 °С; при проведении анализа копны ее должны высту­
пать из печи нс менее чем на 180—200 мм. Фарфоровые лодочки
также предварительно прокаливают в муфельной печи при
1000 ^С, а затем в токе кислорода при рабочей температуре.
   Газомзмерительную бюретку — эвдиометр 15 калибруют для
измерения объема газа при 16 °С и давлении 1013 ГПа.
                                                                                          «9

O p . 3 ГОСТ I0 U .1 J -* 1

    При измерении объема газа при других условиях необходимо
вводить поправку но прилагаемой к газоанализатору таблице.
    Перед началом работы проверяют все соединения и краны ус­
тановки на герметичность. Установка герметична, если погло­
тительный сосуд остается заполненным раствором едкого кали в
течение 10—15 мин, а уровень при закрытом двухходовом кране ос­
тается без изменения при любом положении уравнительной
склянки.
    Перед началом сжигания пробы устанавливают нулевое поло­
жение раствором в бюретке н уравнительной склянке, для чего,
повернув трехходовой кран на 180°, соединяют бюретку с атмос­
ферой и дают жидкости в бюретке и уравнительной склянке уста­
новиться на одном уровне. Подвижную шкалу бюретки устанавли­
вают так, чтобы мениски жидкостей в обоих сосудах находились
на нулевом делении шкалы.
    Нулевое положение растворов устанавливают перед каждым
определенном углерода.
    Перед началом сжигания каждой навески пробы печь соеди­
няют с атмосферой через трехходовой кран и, открыв одноходовой
 кран, соединяющий печь с системой для очистки кислорода, про­
пускают кислород в течение 1—2 мин, после чего закрывают оба
крана.
    2 3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.3.1.      Навеску концентрата массой 1 г (при содержании угле­
рода больше 4,5 % допускается пользоваться эвдиометром для
4,5 % и соответственно уменьшать навеску) помешают в фарфо­
ровую лодочку, присыпают сверху прокаленной окисью цинка в
количестве 2 г и вводят в среднюю часть трубки. Трубку закрыва­
ют резиновой пробкой и открывают одноходовой кран. Ско­
рость подачи кислорода должна быть от 0,4 до 1 дм3/мин; контро­
лируют ее при помощи газового счетчика или реометра.
    Далее поворотом трехходового крана соединяют печь с газо-
измерительной бюреткой и приступают к сжиганию пробы, продол­
жая подачу кислорода с таким расчетом, чтобы уровень жидкос­
ти почти достиг нулевого деления шкалы за 5—6 мин после нача­
ла поступления газовой смеси в газоизмернтельиую бюретку. Пе­
риодическую подачу газовой смеси в газоизмернтельиую бюретку
во время сжигания пробы осуществляют при помощи зажима.
    После сжигания пробы газоизмерительную бюретку отсоеди­
няют от печи и устанавливают мениск раствора в газонзмернтель-
нон бюретке. Для этого совмещают уравнительную склянку с га-
зоизмернтельной бюреткой так, чтобы мениски жидкостей в них
были на одном уровне. Нулевое деление подвижной шкалы уста­
навливают на уровне совмещенных менисков. Далее приступают
к поглощению углекислого газа. Для этого поворотом двухходово-
70

ГОСТ 2M2.IS—11 Crp. 4

 го крана соединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным
 сосудом и перекачивают газ из бюретки в поглотительный сосуд
 и обратно. Для полноты поглощения углекислого газа эту опе­
 рацию проводят 2—3 раза. Поворотом двухходового крана разъе­
диняют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом,
даю т жидкости в бюретке стечь в течение 2—3 мин, после чего из­
 меряют объем поглощенного газа, чтобы мениски жидкостей в них
были на одном уровне.
    2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.4.1. Содержание углерода (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                      у        (А-Т)К
                            ™      ш     1
где А — показание шкалы эвдиометра, соответствующее процент­
          ному содержанию углерода;
     Г — показание шкалы эвдиометра, соответствующее процент­
          ному содержанию углерода в контрольном опыте;
    К — поправочный коэффициент на температуру и атмосферное
          давление, найденный по таблице поправок для темпера­
          туры 16°С и давления 1013 ГПа;
    m — масса анализируемого образца, г.
   2.4.2. Расхождение между результатами параллельных опреде­
лений при доверительной вероятности Р -0 ,9 5 не должно превы­
шать величины,указанной в таблице.


           М ассов ** ю л я угл ер о д * . %      Л оаускясм ое р а с д о а т н и е , %



          О г 0 .0 5 ДО 0.1                                 0 .0 1
          С в . 0.1  » 0 .2                                 0 .0 8
           > 0 .2    » 0. 5                                 0 .0 3
           » 0 .5    > 1                                    0 .0 4
           »         » 2                                    0 .0 6
           * 2       > 3                                    0 .0 8
           * 3       > 5                                    0.1



                       X потенциом етрический м е т о д

   Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе
кислорода в трубчатой печи при температуре 1200— 1250 °С н пог­
лощении образующейся двуокиси углерода слабощелочным раст­
вором электролита и последующем титровании его раствором ед­
кого бария.
   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Установка для определения содержания углерода (черт. 2).
                                                                                          71