ГОСТ 2082.14-81

УДК 622.246.2-15:S46.B7.06:006.354                                Групп» A lt

                     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й          С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А     ССР



                                КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ                         ГОСТ
                                  Метод определения висмут»
                                    Molibdenum concentrates.
                                                                              2082.14—81
                                   Method for the determination                   Вммен
                                       of bismuth content                     ГОСТ 2032.14— 71



                     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
                     pan* 1981 г. И? 1196 ером действия установлен
                                                                               с 01.01. 1982 г.
                                                                                 до 01.07. 1987 г.

                                    Несоблюденно стандарта преследуется по за

                        Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
                     центраты и устанавливает фотоколориметрнческнй метод опреде­
                     ления висмута (при содержании от 0,00! до 0.5 % ).
                        Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
                     комплексного соединения висмута с йодидом калия.
                        Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком сов­
                     местно е гидроокисью железа. Для восстановления железа приме­
                     няют тмомочеоину.
                                                  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                        !.!. Общие требования             к методу     анализа —      по   ГОСТ
                     2082.0—81.

                                        2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

                   Фотоэлектроколориметр любого типа.
                   Кислота азотная по ГОСТ -1461—77.
                   Кислота сернзя по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
                   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, !:9.
                   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
                   Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, свежеприготовленный раствоо
                50 г/д м3.
                   Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, свежеприготовленный раст­
                вор 200 г/дм1.
                 Издание официальное                                      Перепечатка воспрещена

                64
энергоаудит зданий

ГОСТ 2082.14— 81 Стр. 2

   Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 10 г/дм3.
   Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76. свежеприготовлен*
иый раствор 5 г/дм3.
   Висмут     металлический, не ниже марки ВиОО по ГОСТ
10928—75.
   Стандартные растворы висмута:
   раствор А: готовят следующим образом: 0,100 г. висмута поме­
щают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
10 см3 азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см3 сер­
ной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления
густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают
40 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор перелиняют в
мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор охлаждают, доли­
вают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в тече­
ние года.
    1 см3 раствора А содержит ОД мг висмута;
   раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
Ю см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, прили­
вают 20 см3 разбавленной соляной кислоты, доливают до метки
водой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

                     3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   3.1.    Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан
вместимостью 200 см3, приливают 15—20 см3 азотной кислоты и
нагревают до прекращения выделения окислов азота. Далее при­
ливают 5—10 см3 соляной кислоты и нагревание продолжают
до разложения пробы. Затем приливают 30—40 см3 воды, наг­
ревают до кипения, приливают 2 см3 разбавленной 1:1 серной
кислоты я раствор оставляют на 2—3 ч. Нерастворимый оста­
ток отфильтровывают на плотный фильтр, собирая фильтрат
в коническую     колбу   вместимостью 250 см3 и промывают
6—8 раз водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат дол­
жен содержать не менее 10 мг железа, в противном случае его
вводят перед осаждением гидроокисей. Раствор нагревают до
60—70 °С, прибавляют раствор аммиака до выпадения гидрооки­
сей и оставляют на 10—15 мин для коагуляции осадка. Осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают
5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиа­
ка, и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количест­
вом поды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К
раствору в колбе приливают 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кис­
лоты и снова приливают аммиак до выпадения гидроокисей.
Осадок отфильтровывают на тот же фильтр, промывают, как ука-


                                                                  65

Стр. 3 ГОСТ 2082.14— 81

зало нише, н растворяют на фильтре горячей разбавленном 1:9
соляном кислотой. Фильтрат собирают в мерную колбу вмести­
мостью 50—100 см3, доливают до метки соляной кислотой той
же концентрации и перемешивают. В мерную колбу вместимостью
50 см3 отбирают аликвотную часть раствора, содержащую
0.03—0,1 мг висмута, приливают при перемешивании 5 см3 раст­
вора йодистого калия. 10 см3 раствора тиомочевины. 1.5 см3 соля­
ной кислоты и раствор испытывают на присутствие свободного йо­
да. Для этого смешивают каплю испытуемого раствора с
каплей раствора крахмала на белой фарфоровой пластине, покры­
той тонким слоем парафина. В случае посинения капли при­
бавляют к испытуемому раствору еще несколько капель тиомоче-
вины и повторяют испытание на присутствие свободного йода.
Далее раствор в мерной колбе доводят до метки разбавленной
1:9 соляной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность
раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя све­
тофильтр с максимумом светопропускания 453 нм и кювету с тол­
щиной колори.ме7рируемого слоя 50 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про­
веденный через все стадии анализа.
    Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по гра­
дуировочному графику.
    3.2.     Для построения градуировочного графика в семь кониче
ских колб вместимостью по 10 см3 микробюреткой отмеривают
0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 15 и 20 см3 стандартного раствора Б. В восьмую
колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают
по 5 см3 рэстворз хлорного железа, доливают водой до 50 см3,
нагревают до 60—70СС, приливают аммиак до полного выделения
гидроокисей и оставляют на 10—15 мин на теплой плите. Осадки
отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают
5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, гг
растворяют на фильтрах 10 см3 горячей разбавленной 1:1 соляной
кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаж­
дение. Фильтры промывают 6—7 раз горячей водой. Растворы
охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3,
приливают при перемешивании 5 см3 йодистого калия, по 10 см3
раствора тиомочевины. доливают до метки водой и сновз переме­
шивают.
    Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в
п. 3.1.
    Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор висмута не вводили.’
    По найденным значениям оптической плотности и соответству­
ющим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

вб

ГОСТ 2M 2.I4— I I С тр. 4

                             4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю висмута (X ) в процентах вычисляют по
формуле
                         v     СУ-100
                         х ~           •
где С — количество висмута, найденное по градуировочному гра­
         фику. мг;
     У— объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
    т — масса навески концентрата, г;
    V, — объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый
         для колориметрировання, см3.
   4.2.    Расхождение между результатами параллельных определе­
ний при доверительной вероятности Р —0,95 не должно превышать
величины, указанной в таблице.

           М ассовая лоля висм ута. %      Л о а у с к а е м о с расхож ден и е. %



         От     0 .0 0 1 ДО 0 .0 0 3                  0 .0 0 0 5
         С в.   0 .0 0 3 » 0 .0 0 5                   0001
          >     0 .0 0 5 > 0,01                       О .О О Й
          »     001      * а о з                      0 .0 0 3
          »     0 .0 3    » 0 .0 5                    Q.0CM
          »     0 .0 5   » 0.1                        0 .0 0 8
          »     0.1      » 0 .3                       0 .0 2
          »     0 ,3     • 0 .5                       0 .0 3




                                                                                     67