ГОСТ 2082.13-81

УДК 632.)M JM S:$46.72.06:00«.3M                                   Групп* А }9

                   Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й        С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А       ССР




                             КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ                         ГОСТ
                               Методы определение ж елеза
                                                                          2 0 8 2 . 1 3 — 81
                                Molibdonum concentrates.
                               Method for the determination                     Взамен
                                     of iron content                       ГОСТ 20 M .O — 71




                 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 ф ев ­
                 рал е ТРИ г. Не 1196 срок действие установлен
                                                                                 с 01.01. 19*2 г .
*г,                                                                            д о 01.07. 19В7 г.

*01.'                            Несоблюдение стандарта преследуете* по закону Q C 0 /4 *      <Г£
л•
                    Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
                 центраты и устанавливает фотометрический и объемный методы
                 определения железа (при содержании от 0,1 до б % ).

                                              1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

                     1.1.     Общие требования            к методам       анализа — ло          ГОС
                  2082.0--81.

                                          2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

                    Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенно­
                го в желтый цвет комплексного соединения ионов железа с суль-
                фосалнннловой кислотой.
                    2. 1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                    Фотоэлектрокол’орнметр любого типа.
                    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
                    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
                    Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы 160 г/дм3 н
                0.001 н.
                    Кислота сульфосалнциловая по ГОСТ 4478—78, раствор
                200 г/дм^.
                    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
                    Соль Мора по ГОСТ 4208—72.
                    Стандартные растворы железа:
                 Издание официальное                                  Перепечатка воспрещена

                                                                                               Й9
   оценка недвижимости

Стр. 2 ГОСТ 2082.13-81

    раствор А: готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора
растворяют в воде, содержащей 0,4 cms 1 6 % - ного раствора серной
кислоты, доводят объем раствора водой до 100см3 и перемешивают
Раствор применяют свежеприготовленным.
    I см3 раствора А содержит I мг железа:
    раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А по­
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем
раствора до метки 0,001 н. раствором серной кислоты и перемеши­
вают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
    2.2. II р о в е д е и и е а н а л и з а
    2.2.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3, увлажняют несколькими каплями
воды, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают 10 мин (не
доводя до кипения). Затем добавляют 10 см3 азотной кислоты и
выпаривают досуха, избегая перегревания. Приливают 10 см3 со­
ляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соля­
ной кислотой повторяют дважды.
    Сухой остаток смачивают 5 см3 соляной кислоты, приливают
20 см3 горячей воды и кипятят 5 мин. накрыв колбу часовым стеклом
до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфиль­
тровывают на плотный фильтр, промывают 3—4 раза горячей водой,
подкисленной соляной кислотой и 5—6 раз горячей водой, собирая
фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 200 см3.
Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
    Аликвотную часть раствора 20 см3 (при содержанки железа
0.1 %) или 5 см3 (при содержании железа от 0.1 до 0,5 %) поме­
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3
сульфосалициловой кислоты, осторожно приливают аммиак по
каплям до окрашивания раствора в желтый цвет и 8 избыток 2 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеря­
ют оптическую плотность раствора, примепяя светофильтр с мак­
симумом светопропускания 424 нм, в хювете с толщиной колори-
метрируемого слоя 50 мм.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про­
веденного через все стадии анализа. По величине оптической плот­
ности испытуемого раствора находят содержание железа по гра­
дуировочному графику.
    2.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных
колб вместимостью по 100 см3 отмеривают микробюреткой 1; 2; 3;
4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см3 стандартного раствора D. В одиннадцатую
 колбу стандартный раствор не вводят. В каждую колбу добавляют
по 10 см3 сульфосалициловой хислоты и далее продолжают ана­
лиз. как указано в п. 2.2.1.
    Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, в
 которую стандартный раствор железа не вводили.
60

ГОСТ 2М2.13—11 Стр. 3

   По полученным значениям оптической плотности растворов с
известным содержанием железа строят градуировочный график.
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
   2.3.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                    У        C-tMOO
                                    Л       m - V f IUUO *
где С — количество железа, найденное по градуировочному гра­
          фику, мг;
     V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
    т — масса навески концентрата, г;
    V i— объем аликвотной части испытуемого раствора, см3.
   2.3.2. Расхождение между результатами параллельных опреде­
лений при доверительной вероятности Р —0,95 не должно превы­
 шать величины, указанной в таблице.


                         аол» и м и » , к        AonyCKj'UOv |)a<to«JtcMKf. ч


         О т 0.1      д о 0.3                            0.03
         С в . 0 .3   > Сл5                              0.0 6
          > 0.5       » !                                0.09
          * 1         » 3                                ОЛ2
          » 3         * 5                                0.25


                       3. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД

   Метод основан на титровании ионов двухвалентного железа ра­
створом бихромата калия в присутствии индикаторов дифенила­
мина и смеси Кноппа.
   Восстановление железа проводится .металлическим свинцом
после отделения его в виде гидроокиси.
   3. 1. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
   Кислота соляная по ГОСТ 3119—77, разбавленная 1:1.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
   Кислота ортофосфорнзя по ГОСТ 65э2—80.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 2:98.
   Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по
ГОСТ 3778-77.
   Дифениламин по ГОСТ 5825—70, 0.5%-ный раствор: готовят
следующим образом: 1 г дифениламина растворяют в 200 см3 фос­
форной кислоты.
   Смесь Кноппа; готовят следующим образом: 150 см3 фосфор­
ной кислоты смешивают с 150 см3 серной кислоты и 700 см3 воды.

Стр. 4 ГОСТ 2082.13—«1

      Калий дву хромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,05 н. раствор;
   готовят следующим образом: 2,4576 г перекристаллнзованной и
  высушенной при 150— 160 °С соли растворяют в воде, раствор пе­
  реливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
  метки зодой и перемешивают.
      Титр 0,05 и. раствора двухромовокислого калия, определяемый
  по железу, равен 0,002792 г/см3.
      3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
      3.2.1.     Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вмес­
  тимостью 250 см3, приливают 20—25 см3 азотной кислоты и нагре­
  вают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают
  10—15 см3 соляной кислоты и раствор выпаривают до 5—6 см3,
 охлаждают, приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты
  и нагревают до выделения паров серной кислоты. Стенки колбы
 обмывают 4—5 см3 воды и снова нагревают до выделения паров
 серного ангидрида. Остаток охлаждают, приливают 40—,50 см3
  воды и кипятят 3—5 мин. Нерастворимый остаток отфильтровыва­
 ют на фильтр средней плотности, уплотненной фнльтробумажной
 массой. Фильтрат собирают в коническую колбу, нерастворимый
 остаток промывают 6—8 раз горячей водой, подкисленной серной
 кислотой. Фильтр с нерастворимым остатком выбрасывают.
     Фильтрат нагревают до 70—80°С, приливают аммиак до полно­
 го осаждения гидроокиси железа и оставляют на теплой плите до
 полной коагуляции осадка. Осадок гидроокисей отфильтровывают
 на фильтр средней плотности, промывают 3—4 раза горячим раз­
 бавленным аммиаком и смывают с неразвернутого фильтра не­
 большим количеством воды обратно в колбу, в которой проводи­
 лось осаждение. К осадку в колбе приливают 5 см3 разбавленной
 1:1 соляной кислоты, доливают водой до объема 40—50 см3, наг­
 ревают до 70—80 °С и приливают аммиак до полного осаждения
 гидроокиси железа. Содержимое колбы нагревают в течение
 5—10 мин, осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промыва­
 ют, как указано выше. Затем осадок на фильтре растворяют 30 см3
 горячей разбавленной 1:1 соляной кислоты в стакане, в котором
 велось разложение. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой,
подкисленной соляной кислотой. Объем раствора должен быть
90— 100 см3.
     Раствор нагревают, бросают несколько гранул металлического
свинца для восстановления железа и кипятят пробы до полного
обесцвечивания раствора. Охлаждают, фильтруют нерастворимый
остаток вместе со свинцом на фильтробумажную массу, тщатель­
но промывают холодной водой 4—6 раз. К фильтрату добавляют
15 см3 смеси Киоппа, несколько капель дифениламина и титруют
раствором двухромовокислого калия до устойчивой фиолетовой
окраски.
62