ГОСТ 2082.11-81

УДК 622.346.2-1S:546.86.M:00«.354                                                 Группа A J*

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                           С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А    С С Р




                             КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ                        ГОСТ
                              Метод определения сурьмы
                               Molibdenum concentrate*.
                                                                          2082.11—81
                              Method for the determ ination                   Взамен
                                   of stibium content                     ГОСТ 20S2.11—71




Постановлением Государственного иомитета СССР по стандартам от 27 фев­
раля 1*81 г. М? 11*6 срок действия установлен
                                                          с 01.01. 1*82 Г.
         •                                                                   до 01.07. 1*87 г.

                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
центраты и устанавливает фотоколориметрическнй метод определе­
ния сурьмы (при содержании от 0,005 д о 0,03 % ).
   Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
динения аниона пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиоле­
товым, экстрагируемого толуолом.

                                             1.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1.    Общие требования                               к   методу анализа — по ГОСТ
2082.0-81.

                                   2.   АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Фотоэлектроколориметр любого типа.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1* 1:9,
3-97
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
   Гндроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор
10 г/дм3.
   Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.
   Натрий сернокислый безводный но ГОСТ 4166—76.
   Натрий азотистокнслый по ГОСТ 4197—74, свежеприготовлен­
ный раствор 100 г/дм3.

И зд аю * официальное                                                 Перепечатке воспрещен#

62
 класс энергоэффективности

ГОСТ аом.11—81 С тр . 2

    Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор: готовят
•следующим образом: 50 г мочевины помещают в стакан вмести­
 мостью 100 см3, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворе­
ния. Раствор фильтруют.
    Олово дву хлористое по ГОСТ 36—78, раствор 100 г/дм3; гото­
вят следующим образом: 10 г соли помещают в стакан и раство­
ряют при нагревании в 100 см3 соляной кислоты.
    Толуол по ГОСТ 5789—78.
    Церий сернокислый (окисный), раствор; готовят следующим
•образом: 4 г водной или 3,3 г безводной соли помещают в стакан
вместимостью 100 см3 и растворяют в 40—50 см3 разбавленной
3:97 серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают до метки той же кислотой и переме­
шивают.
    Сурьма не ниже марки СуОО по ГОСТ 1089—73.
    Стандартные растворы сурьмы:
    раствор А: готовят следующим образом: 0,100 г тонкоизмель-
ченнон сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до полного
растворения сурьмы. Раствор охлаждают, осторожно приливают
воду до объема 150 см3, снова охлаждают и переливают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки разбавленной 1:9
серной кислотой и перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0.1 мг сурьмы;
    раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, долипают
до метки разбавленной 1:9 сорной кислотой и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0.01 мг сурьмы.

                    3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.    Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вмес­
тимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, накрывают
колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов
азота. Часовое стекло снимают, обмывают над колбой водой и
раствор выпаривают до 5—7 см3. Раствор охлаждают, приливают
 15 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появле­
ния густых паров серной кислоты. Затем для сжигания органи­
ческих веществ осторожно, по каплям приливают азотную кисло­
ту до обесцвечивания раствора. Содержимое колбы охлаждают,
стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор до влажных
солей. Остаток охлаждают, приливают 30 см3 соляной кислоты,
нагревают до начала кипения и оставляют на 5—10 мин на теплой
плите. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмести­
мостью 100 см3 доливают до метки соляной кислотой и перемеши­
вают.
                                                             53

Стр. 3 ГОСТ 2082.11—«1


     Подготовку сурьмы для экстракции можно проводить двумя
способами: с сернокислым церием и с двухлористым оловом.
     1-     й способ. Пипеткой отмеривают 10 см3 раствора в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 3 см3 воды, 10 капель раствора
сернокислого церия и через 1 мин по каплям раствор солянокисло­
го гидроксиламнна до обесцвечивания раствора, 2 капли в избыток
и перемешивают.
    2-      й способ. К аликвотной части раствора 10 см3, приливают
3 см3 воды, по каплям раствор двухлорнстого олова до изменения
окраски раствора, через 1 мин — 1 см3 раствора азотистокислого
натрия, через 5 мни — 10 см3 воды, 1 см3 раствора мочевины и пе­
ремешивают.
     Раствор, подготовленным тем или другим способом, переливают
в делительную воронку вместимостью 150—200 см3, доливают во­
дой до объема 75 см3. К раствору в делительной воронке прили­
вают при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетово­
го, 30 см3 отмеренной бюреткой толуола и встряхивают содержи­
мое воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей то­
луоловый слой отделяют в сухой стакан, в который помещен 1 г
сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность экстракта
на фотоэлектроколори.метре, применяя светофильтр с максимумом
светопропуекания 610 нм и кюветы с толщиной колоряметрируе-
мого слоя 50 мм.
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про­
веденный через вес стадии анализа.
     3.2.     Д ля построения градуировочного графика в шесть стака­
нов вместимостью по 100 см3 мнкробюреткой отмеривают 0.5; 1.0;
 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б. Растворы выпари­
вают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см3 соляной кис­
лоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5—10 мин на
теплой плите. Затем раствор охлаждают, приливают по 3 см3 во­
ды и далее проводят испытание как указано в п. 3.1.
     Раствором сравнения служит толуол.
     По найденным значениям оптической плотности и соответст­
вующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

                         4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю сурьми           (X) в процентах   вычисляют по
формуле
                                „    C-VM0O
                                л “ *i.;viwiT ’
где С — количество сурьмы, найденное по градуировочному гра­
        фику, мг;
    V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
54

ГОСТ 2082.11—81 Стр. ♦


        — масса навески концентрата, г;
    .5 3
        — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
          для колоримстрирования, см3.
   4.2.     Расхождение между результатами параллельных определе­
ний при доверительной вероятности Р*=0,95 не должно превышать
величины, указанной в таблице.

            М ассово»   доле   сурьм ы . %   Д оп ускаем ое расхож дение. N




           От 0.005 до 0.01                           0.001
           Сз. 0.01 » 0.02                            0.002
            » 0.02 > 0.05                             О.ОМ