ГОСТ 2082.10-81

УДК 622.346.2-15:543.06:006.354                                                    Группа АЗ?

     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                          С Т А Н Д А Р Т   С О Ю З А       ССР'




                                КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
                                                                                ГОСТ
                           Метод определение вольфрамового ангидрида
                                                                              2082.I0—81
                                    Molibdenum concentrates.
                                   Method for the determination                     Взамен
                                  of tungsten anhydride content.               ГОСТ 2082.10— 71




  Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев­
  рале 1981 г. N9 1196 срок действие установлен
                                                            С 01.01. 1982 г.
                                                                                   до 01.07. 1987 г.

                                    Несоблюдение стандарта преследуется по закон)

     Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон­
  центраты и устанавливает фотометрический метод определения
  вольфрамового ангидрида (при содержании от 0,2 до 6 %).
     .Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое­
  динения пятивалентного вольфрама с роданидом в солянокислом
  растворе после отделения молибдена в виде сульфида.

                                                 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1.    Общие                           требования        к   методу анализа —          по   ГОСТ
  2082.0-81.

                                        2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

   Фотоэлектроколориметр любого типа.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
   Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 2:1.
   Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77.
   Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478—75.
   Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78.
   Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор 250 г/дм3
   Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, раствор
200 г/дм3.
   Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053—77.

Издание официальное                                                       Перепечатка воспрещена

48
сертификация автомобилей

ГОСТ 2083.10— 81 Стр. 2

    Натрия перекись.
    Спирт этиловый (гидролизный) ректификованный.
   Титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311—78.
   Ангидрид вольфрамовый:
   раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г вольфрамово­
го ангидрида, прокаленного при 750—800 СС, растворяют в 200 см3
раствора едкого натра, переливают в мерную колбу вместимо­
стью 500 см3, доливают до метки водой н перемешивают.
    1 см3 раствора А содержит 1 мг вольфрамового ангидрида;
   раствор Б; готовят следующим образом: пинеткой отбирают
50 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3, долива­
ют до метки водой н перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0.2 мг вольфрамового ангидрида.
   Стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

                     У. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    3.1.    Навеску концентрата массой 0,25 г помешают н железный
тигель, прибавляют 3 г перекиси натрия, перемешивают железной
проволочкой, добавляют еще 2 г перекиси натрия и помещают в
муфельную печь, нагретую до 450—500 °С. Затем температуру пе­
чи повышают до 750—800 °С, плав перемешивают и выдерживают
при той же температуре 5—8 мин. Тигель с плавом охлаждают,
помешают в стакан вместимостью 250 см3,               приливают
100--150 см3 теплой воды, накрывают стакан часовым стеклом
и нагревают содержимое до полного выщелачивания плава. Часо­
вое стекло снимают, тигель вынимают щипцами и ополаскивают
его над стаканом водой. Если раствор над осадком окрашен в зе­
леный или красный цвет, то приливают 5—10 капель этило­
вого спирта, кипятят 1—2 мин и охлаждают. Раствор вместе с
осадком переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доли­
вают до метки водой и перемешивают. Осадку дают отстояться,
раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасы­
вая первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают аликвотную
часть испытуемого раствора 100 см3 при содержании 0.2—1 %
вольфрамового ангидрида или 50 см3 при содержании 1—6 % воль­
фрамового ангидрида и помещают в коническую колбу вмес­
тимостью 250—300 см3, приливают воду до объема раствора
 120 см3, прибавляют 2 г винной кислоты и 12 см3 серной кислоты.
Раствор нагревают до кипения и при перемешивании приливают
небольшими порциями 50 см3 раствора сульфида натрия. Содер­
жимое колбы кипятят в течение 20 мин, (коагулировавшийся оса­
док отфильтровывают на вату, уплотненную’ фильтробумажной
массой, собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью
400—450 см3. Колбу и фильтр с осадком промывают 8 раз водой,
фильтр с осадком выбрасывают. Если фильтрат окрашен в синий
                                                                 49

Стр. 3 ГОСТ 2082.(0—81


   цвет, что указывает на присутствие восстановленного молиб­
   дена, то раствор кипятят I—2 мин. Далее к раствору прибавляют
   0,5 г винной кислоты, нагревают до кипения и при перемешивании
   приливают 10 см3 раствора сульфида натрия. Раствор кипятят то
   полного просветления, охлаждают, переливают вместе с осадком
   в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой
   и перемешивают. Осадку дают отстояться и раствор фильтруют
  через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая
  первые порции фильтрата. Пипеткой отбирают 20 см3 раствора в
  мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2,5 см3 роданисто­
  го аммония, 25 см3 разбавленной 2:1 соляной кислоты, перемеши­
  вают, приливают 1—2 капли треххлористого титана, доливают до
  метки разбавленной 2:1 соляной кислотой и снова перемешивают.
      Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора,
  применяя светофильтры при содержании 0,2—1 % вольфрамового
  ангидрида с максимумом светопропускання 413 нм к при содер­
  жании 1—6 % вольфрамового ангидрида с максимумом светопоо-
  пускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя
  50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта,
  проведенный через все стадии анализа.
      Содержание вольфрамового ангидрида в миллиграммах уста­
  навливают по калибровочному графику.
      3.2. Для построения калибровочного графика в семь железных
 тиглей помещают по 0,25 г молибденовокислого аммония, добавля­
  ют по 5 г перекиси натрия и перемешивают. Сплавление, выщела­
 чивание, переведение в мерные колбы вместимостью по 250 см3 и
 фильтрование проводят, как указано в п. 3.1.
      3.3. Для построения калибровочного графика при содержании
 от 0,2 до 1 % вольфрамового ангидрида в семь конических колб
 вместимостью по 250—300 см3 от растворов, полученных по п. 3.2,
 отбирают пипеткой аликвотные части по 100 см3. В шесть колб
 микробюреткой отмеривают 1, 2, 3, 4, 5 н 6 см3 стандартного ра­
 створа Б, что соответствует в колорнметрнрусмых растворах 0.02:
 0,04: 0,06; 0,08: 0.1 и 0,12 мг вольфрамового ангидрида. В седьмую
 колбу стандартный раствор Б не вводят. Во все колбы приливают
 воду до объема 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты, по
 12 см3 серной кислоты и далее продолжают, как указано в п. 3.2.
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор Б не пнодили.
     По найденным значениям оптической плотпости и соответству­
ющим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калиб­
ровочный график.
     3.4. Для построения калибровочного графика при содержании
от 1 до 6 % вольфрамового ангидрида в семь конических колб
вместимостью по 250—300 см3 от растворов, полученных по п. 3.2,
отмеривают пипеткой аликвотные части по 50 см3. В шесть колб
50

ГОСТ 2082.10— 81 C tp . 4

микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2.5:3,0 см3 стандартно­
го раствора А, что соответствует в колориметрнруемых растворах
0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 н 0,30 мг вольфрамового ангидрида. В
седьмую колбу стандартный раствор А не вводят. Во все колбы
приливают воду до объема растворов 120 см3, прибавляют по 2 г
винной кислоты, по 12 см3 серной кислоты и далее продолжают,
как указано в п. 3.1.
   Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор А не вводили.
   По найденным значениям оптической плотности и соответству­
ющим им содержаниям вольфрамового ангидрида строят калиб­
ровочный график.

                         4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю вольфрамового ангидрида (А) в процентах
вычисляют по формуле
                         r.l'.U . 1 ПЛ

где С — количество вольфрамового ангидрида, найденное по ка­
            либровочному графику, мг;
 V, К ,— объемы испытуемого раствора в мерных колбах, см3;
     т — масса навески концентрата, г;
    \ / 2 — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
           для осаждения молибдена, см3;
    V4 — объем аликвотной части испытуемого растзора, взятий
            для колориметрировання, см3.
   •1.2. Расхождение между результатами параллельных определе­
ний при доверительной вероятности Р= 0,95 не должно превышать
величины.указанной в таблице.
         У.ясетаая хо ля оольфракэ-
            вог© лягларнлв. %


         От 0.2 ДО 0.4                       0,04
         Св. 0,4 » о,а                       0.0*3
          » 0.8 » 1                          0.08
          » ]   »2                           сиг
          » 2     * 4                        0.24
          » 4     »6                         0.30




                                                                          51