ГОСТ 2070-82

Группа Б19


           М   Е   Ж     Г   О   С   У   Д   А   Р   С   Т   В   Е     Н   Н   Ы   Й            С Т А Н Д А Р Т


                                 НЕФТЕ11 РОДУКТЫ СВЕТЛЫ Е

                                 Методы определения йодных чисел
                             и содержания непредельных углеводородов                                     ГОСТ
                                                                                                       2070-82
            Light petroleum products. Methods for determination of iodine numbers and content
                                       o f unsaturated hydrocarbons

           М КС 75.080
           ОКСТУ 0209

                                                                                                     Д ата введения 01.07.83


                Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения йодных чисел и массовой
           доли непредельных углеводородов в бензинах, топливах для реактивных двигателей, дизельных
           топливах и других светлых нефтепродуктах.
                Сущность методов заключается в обработке испытуемого нефтепродукта спиртовым раствором
           йода, оттитровыванин свободного йода раствором тиосульфата натрия и определении йодного числа
           в граммах йода, присоединяющегося к 100 г нефтепродукта.
                Массовую долю непредельных углеводородов определяют по йодному числу и средней моле­
           кулярной массе испытуемого нефтепродукта.
                (Измененная редакция, Изм. № 2).

                                                             1. МЕТОДА

                1.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                Стаканчики для взвешивания (бюксы) внешним диаметром 10 мм. высотой 15 мм. с притертой
           пробкой. Вместо стаканчиков используют стеклянные ампулы вместимостью от 0.5 до I см- с
           оттянутыми в капилляр концами.
                Капельницы с притертой пробкой по ГОСТ 25336.
                Пипетки по ГОСТ 29227
                исполнений 4. 5 вместимостью I, 2 см3;
                исполнений 6. 7 вместимостью 5 см3.
                Колбы с притертой пробкой по ГОСТ 25336. вместимостью 250. 500 см3.
                Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнений I и 3. вместимостью 25 и 250 см3.
                Бюретки 1 - 2 - 2 5 и 1 - 2 - 5 0 по ГОСТ 29251.
                Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
                Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч или ч. д. а., 20 %-ный раствор.
                Йод квалификации не ниже ч. д. а.
                Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор 0.1 моль/дм3 (0.1 и).
                Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0.5 %-ный водный раствор, приготовленный по
           ГОСТ 4919.1.
                Ацетон по ГОСТ 2603.
                Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор 1:3.
                Вода дистиллированная, pH 5,4—6,6.
                Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220.
                Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.
                Допускается применять реактивы и растворители по другой НД квалификации не ниже ука­
           занной в стандарте.
                (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

           Издание официальное                                                                    Перепечатка воспрещена


                                                                  59




кардиган

С. 2 ГОСТ 2070-82

     1.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н н ю
     1.2.1. Подготовка проб
     Отбор проб производят по ГОСТ 2517.
     Нефтепродукт, содержащий влагу, фильтруют или высушивают осушающим веществом.
     1.2.2. Приготовление спиртового раствори йода
     20.0 г металлического йода растворяют в 1000 см’ этилового спирта.
     1.2.3. Определение фактора раствора тиосульфата натрия
     В конической колбе вместимостью 250 см' взвешивают от 0.08 до 0,10 г перекристаллизован-
ного бихромата калия с погрешностью не более 0,0002 г. Добавляют 80 см3 дистиллированной воды
до растворения и быстро добавляют еще 10 см3 20 %-ного раствора йодистого калия и 5 см3
разбавленной серной кислоты. Закрывают колбу, хорошо встряхивают и ставят в темное место на
5 мин.
     Пробку и стенки колбы промывают водой и титруют раствором тиосульфата натрия в присут­
ствии крахмала.
     Фактор раствора тиосульфата натрия вычисляют по формуле
                                            г - __        I/
                                           Г ~7)ШюТГ у'
    где т — масса бнхромата калия, г;
0,0049037 — масса бихромата калия, эквивалентная I см3 раствора точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н) тио­
             сульфата натрия, г;
         V — объем тиосульфата, израсходованный на титрование, см1.
     Фактор раствора тиосульфата натрия проверяют не менее одного раза в месяц.
      1.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
      1.3.1.       Взвешивают в стаканчиках необходимое количество нефгепродукта с погрешностью не
более 0.0004 г в зависимости от предполагаемого йодного числа, как указано в табл. I.

                                                                                Таблица   I

                         Йодное число,                         Масса нефтепродукта, г
                 г йода на 100 г нефтепродукт

                               Д о 5.0                             О т 2,0 до 4.0
                         Св. 5.0 * 10                              * 1,0 * 2.0
                          * 10                                     * 0.2 . 0.4

      При взятии массы нефтепродукта с помошью ампулы ее взвешивают и нагревают над пламенем
горелки или спиртовки. Кончик капилляра нагретой ампулы быстро погружают в испытуемый
нефтепродукт, налитый в стаканчик для взвешивания, а шарик ампулы, в случае необходимости,
охлаждают льдом или сухим льдом. После заполнения осторожно запаивают кончик капилляра
ампулы и снова взвешивают.
     Для взятия массы нефтепродукта при помоши капельницы его наливают в капельницу и
взвешивают. В коническую колбу наливают 15 см3 этилового спирта и из капельницы отсчитывают
13—15 капель нефтепродукта. Капельницу снова взвешивают и по разности определяют массу
нефтепродукта.
      При отсутствии стаканчиков, ампулы или капельницы необходимое количество испытуемого
продукта отбирают при помощи пипетки.
      При этом предварительно определяют плотность нефтепродукта при температуре испытания и
вычисляют массу умножением взятого объема нефтепродукта на его плотность.
      1.3.2.     Наливают в коническую колбу вместимостью 500 см3с притертой пробкой 15 см1этилового
спирта и опускают туда стаканчик с нефтепродуктом, слегка приоткрывая крышку стаканчика.
     Если масса нефтепродукта взята в ампуле, то в коническую колбу наливают 5 см3 этилового
спирта, разбивают в нем стеклянной палочкой ампулу, следя за тем, чтобы капилляр при этом был
измельчен, и обмывают палочку и стенки колбы 10 см3 этилового спирта.
      При анализе дизельных топлив и топлива Т-6 массу тоалнва вносят в колбу с 15 см3 ацетона.
      Из бюретки добааляют 25 см> спиртового раствора йода, плотно закрывают колбу пробкой,
предварительно смоченной раствором йодистого калия, осторожно встряхивают колбу. Ирибааляют
150 см3 дистиллированной воды, быстро закрывают колбу пробкой, содержимое колбы встряхивают
в течение 5 мин и оставляют в темноте еще на 5 мин. Обмывают пробку и стенки колбы небольшим
                                                     60

ГОСТ 2070-82 С. 3

количеством дистиллированной волы. Добавляют 20—25 ем' раствора йодистого калия и титруют
раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый ивет, прибавляют от
I до 2 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового
окрашивания.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
     1.3.3.         Дтя вычисления йодного числа проводят контрольный опыт, как указано в п. 1.3.2, но
без нефтепродукта.
      1.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
      1.4.1. Йодное число (Л) испытуемого нефтепродукта, г йода на 100 г нефтепродукта, вычисляют
по формуле
                                                 > " .о ч м   т
                                                 т
  где V — объем раствора тиосульфата натрия 0.1 моль/дм5. израсходованный на титрование в кон­
            трольном опыте, см’;
      У, — объем раствора тиосульфата натрия 0.1 моль/дм5, израсходованный на титрование испы­
            туемого нефтепродукта, см5;
       F — фактор раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм';
0,01269 — количество йода, эквивалентное 1 см5 раствора тиосульфата натрия точно 0,1 моль/дм5;
      т — масса испытуемого нефтепродукта, г.
     За результат определения йодного числа испытуемого нефтепродукта принимают среднеариф­
метическое значение двух последовательных определений, округляя его до первого десятичного
знака.
      1.4.2. Сходимость
     Два результата определений, полученные в одинаковых условиях одним исполнителем на одной
и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной
вероятностью), если расхождение между ними не превышает 10 % от величины меньшего результата.
      1.4.3. Воачюишн)имость
     Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях на одной и той же пробе
нефтепродукта, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхож­
дение между ними не превышает 20 % от величины меньшего результата.
      1.4.2, 1.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
      1.4.4. Массовую долю непредельных углеводородов (Л,) в нефтепродукте вычисляют по фор­
муле
                                                 _ .У м
                                           А',    -Ж '
где X — йодное число нефтепродукта, г йода на 100 г нефтепродукта;
    Л/ — средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта
          (см. приложение);
  254 — молекулярная масса йода.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).
      1.4.5.       Расхождение результатов двух последовательных определений массовой доли непредель­
ных углеводородов не должно превышать 0,3 %.

                                          2. МЕТОД Б

     2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
     Аппаратура, реактивы и растворы, указанные в п. 1.1.
     Хлороформ фармакопейный.
     Ртуть (И) хлорная (сулема), ч. д. а.
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.
     2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
     2.2.1. Приготовление раствора йода
     25 г йода растворяют в 500 см1 этилового спирта. Отдельно растворяют 30 г хлорной ртути (яд!)
в 500 см3 этилового спирта. Оба раствора фильтруют, смешивают в склянке и прибавляют 50 см’
соляной кислоты. Растворы хранят в темпом месте. Раствор остается стабильным в течение 15 дней.
                                                  61

С. 4 ГОСТ 2070-82

     Допускается приготовление меньшего объема раствора йода с пропорциональным уменьшени­
ем массы реактивов.
     (Измененная редакция, Изм. № I).
     2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
     2.3.1.      Взвешивают необходимое количество нефтепродукта с погрешностью не более 0.0004 г
в зависимости от предполагаемого йодного числа, как указано в табл. 2.

                                                                          Таблица   2
                          Йодное число,                  Масса нефтепродукта, г
                  г йода на 100 г нефтепродукт

                               Д о 1.0                      От 5.0 до 10.0
                         Св. 1 ,0 .5 .0                      * 1 .0 . 5.0
                           .5 ,0                             * 0 .5 * 1,0

     2.3.2.        В две колбы вместимостью 500 см3 наливают по 10 см! хлороформа в каждую. В одну из
них помешают массу нефтепродукта. Вторая колба служит для контрольного опыта, по без нефте­
продукта. В обе колбы с помощью пипетки с одинаковой скоростью по каплям добавляют по 10 см*
раствора йода. Колбы быстро закрывают притертыми пробками, предварительно смоченными рас­
твором йодистого калия, и осторожно встряхивают. Обе колбы остаатяют в темпом месте на 1 ч,
после чего добавляют 20 см ' раствора йодистого калия и 150 см1дистиллированной воды, обмывая
пробку и стенки колбы.
     Титруют раствором тиосульфата натрия 0.1 моль/дм3 (0,10 и).
     Когда растворы в колбах примут светло-желтый цвет, прибаатяют от 1 до 2 см ' раствора
крахмала и титруют до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.
     2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
     2.4.1. Йодное число вычисляют по п. 1.4.1.
     За результат определения йодного числа испытуемого нефтепродукта принимают среднеариф­
метическое значение двух последовательных определений, округляя его до второго десятичного
знака.
     2.4.2. Сходимость
     Два результата определений, полученных в одинаковых условиях одним исполнителем на одной
и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной
вероятностью), если расхождение между ними не превышает 15 % от величины меньшего результата.
     2.4.3. Воспроизводимость
     Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях на одной и той же пробе
нефтепродукта, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхож­
дение между ними не превышает ± 0.03 г йода на 100 г нефтепродукта от среднего результата.
     2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. JV® 1, 2).




                                                 62