Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20580.8-80
Свинец. Метод определения железа
Lead. Method for the determination of iron
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
УДК 669.4 : 546.72.06 : 006.354 Группа 859
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
ГО СТ
СВИНЕЦ
Метод определения железа
2 0 5 8 0 .8 - 8 0
Lead. (С Т СЭВ 913— 78)
Method lo r the determ ination of iron
взамен
ГОСТ 20580.8—75
Постановлением Государстясиного комитет» СССР по стандартам от 29 апреля
19J0 г. Не 1976 срок действия установлен
с 01.12.80
Проверен • 1983 г. Постановлением Госстандарт» от 20.12.83 М9 6396
срок дейстаня продлен до 01.12.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп
ределения железа от 0,0005 до 0,015% н свинце (99.992—99,5%).
Метод основан на образовании комплексного соединения o-ifte-
нантролниа с ионами двухвалентного железа при pH 2—9 и фото-
метрироваини полученного оранжево-красного раствора при длине
волны 508 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 913—78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
20580.0-80.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для
измерения в видимой области спектра.
^ ^Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1, 1 :2 и
Гидрокснламнн солянокислый по ГОСТ 5456—79. 10%-ный рас
твор, свежеприготовленный.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 25%-ный раствор,
о-фенантролнн гидрохлорид одноводный, 0,5%-ный раствор, све
жеприготовленный.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
Переиздание. Декабрь IS84 г.
44
образец сертификата2
Страница 2
ГОСТ 20J80.8—80 Стр. 2
Железо порошкообразное, восстановленное водородом, или
окись железа (III) по ГОСТ 4173—77.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0.1000 г железа или 0,1430 г окиси железа (III) рас
творяют в 5 см3 раствора азотной кислоты (I : I), прибавляют
25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, пере
носят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, приливают 10 см1
азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А разбавляют водой в мерной кол
бе вместимостью 100 см5 и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Стружку свинца обрабатывают магнитом для удаления час
тиц железа, попавших при измельчении металла.
В зависимости от ожидаемой массовой доли железа берут на
вески. масса которых указана в табл. I.
Таблица 1
М ассов ая д о л я ж м е м . % М асса п м е с к н , г
О г 0 .0 0 0 5 д о 0.0 0 1 2 .0
С в . 0 ,0 0 1 » 0 .0 0 5 1 .0
» 0 .0 0 5 * 0 .0 0 8 0 .5
> 0 ,0 1 » » 0 .0 1 5 0 ,2 5
Навеску свинца растворяют в 15 см3 азотной кислоты (1 : 2), вы
паривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см3 раствора азот
ной кислоты (1 :9 ). Прибавляют около 10 см3 раствора уксусно
кислого натрия для получения pH 3,5. Переносят раствор в мерную
колбу вместимостью 25 см1. Затем добавляют 1 см3 раствора соля
нокислого гидроксиламнна, 2 см5 раствора офенантролина и доли
вают водой до метки. После прибавления каждого реактива раст
вор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность
окрашенного раствора при длине волны 508 нм. Раствором срав
нения служит раствор контрольного опыта.
Количество железа в колориметрнруемом объеме устанавлива
ют по градуировочному графику.
3.2. Д ля построения градуировочного графика в пять из шести
мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и
5,0 см3 стандартного раствора Б. Шестая колба служит для про
ведения контрольного опыта. Во все шесть мерных колб прилива-
453
Страница 3
Стр. 3 ГОСТ 20560.8— 80
ют по 10 см3 азотной кислоты (1:9) и далее поступают, как ука
зано D П. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим нм массовым долям железа строят градуировоч
ный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю железа (А',) в процентах вычисляют по фор
муле
т>.100
Х= т
где т х — масса железа, найденная по градуировочному графику,
г;
т — масса навески свинца, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал
лельных определений не должны превышать значении, указанных
в табл. 2.
Таблица 2
М а«о*»и дол* ж елеза, г А бсолю тны е д е с у с с з с м ы с р а с х о ж д е н и е X
О т 0 ,0 0 0 5 д о 0.0 0 1 0 .0 0 0 3
С в . о .о о : » о .о о з 0 .0 0 0 5
» 0 .0 0 3 » 0 .0 0 5 0 .0 0 0 7
» 0 .0 0 5 > 0 .01 0 .0 0 1
» 0 ,01 » 0 .0 1 5 0 ,0 0 1 5
464
Страница 4
Изменение Jft 1 ГОСТ 20580.8—80 Свинец. Метод определения железа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 № 2203
Дата введения 01.01.91
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Пункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безо
пасности».
Раздел 2. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм3»; «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой концен
трацией 260 г/дм3»; «0.5 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией
5 г/дм3»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Порошок железный восстанов
ленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849—86 или оксид железа (III) по ТУ 6—09—
5346—87»;
восьмой абзац. Заменить значения и слова: 0,1000 г на 0,100 г; 0,1430 г на
0,143 г; «окиси железа (III)» на «оксида железа (III)».
Пункт 3.1. Таблица 1. Графа «Масса навески, г». Заменить значения: 2,0 на
2,000; 1,0 на 1,000; 0,5 на 0,500; 0,25 на 0,250.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные допускаемые рас
хождения результатов параллельных определений и результатов . анализа не
должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Допускаемые расхождения Допускаемы е расхож
Массовая доля железа, % параллельных определений, дения результатов ана
% лиза, %
От 0,0005 до 0,0010 включ. 0,0003 0,0004
Св. 0,0010 » 0,0030 » 0,0005 0.0006
» 0,0030 » 0,0050 » 0,0006 0.0008
» 0,0050 » 0,0100 » 0,0010 0.0013
» 0,010 » 0,015 » 0,001 0,002
(ИУС Ко И 1990 г.)
ГОСТ 20580.8-80
♦История статуса
Подтверждённых событий пока нет.