Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20580.7-80
Свинец. Метод определения сурьмы
Lead. Method for the determination of stibium
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У ДК 669.4 : 546.86.06 : 006.314 Группа В59
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
СВИНЕЦ ГОСТ
Метод определения сурьмы
20580.7—80*
Lead. |С Т СЭВ 912— 78)
Method for the determ ination of stibium
■замен
ГОСТ 20380.7—75
ОКСТУ 172Г.
Постановлением Государстаенного комитета СССР по стандартам от 29 апреля
19М г. И» 1976 «рок демоаия устаиоялем
с 01.12.80
Проверен я 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12J3 Не 6396
срок действия продлен до 01.<3.91
Несоблюденно стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения сурьмы от 0.0002 до 0,25% в свинце (99.992—99.5%).
Метод основан на взаимодействии иона [SbClc] — с кристалли
ческим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде ком
плекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине-
фиолетовый цвет. Оптическую плотность полученного раствора
измеряют при длине волн 610 им.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 912—78
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к метолу анализа — по ГОСТ
20580.0-80.
1.2. Правильность получаемых результатов анализа контроли
руется одновременным определением массовой доли сурьмы в со
ответствующем СО свиниа JSV 1591—7 9 — 1594—79.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколоримстр любого типа для
измерения в видимой области спектра.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Издание официальное Перепечатка аоспрсщеиа
★
* Переиздание декабрь №84 г. с Изменением М I,
утвержденным о декабре 19ЬЗ г. (НУС 4—8-1).
40
салфетка декор2
Страница 2
ГОСТ 20590.7—80 С тр. 2
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор с (НС1) =
= 9 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75 и разбавленная 3 :1 .
Кислота винная по ГОСТ 5817—77.
Сурьма по ГОСТ 1089-82.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 1%-ный раствор в раст
воре соляном кислоты концентрации 9 моль/дм3.
Натрий азотистокислын по ГОСТ 4197—74, 10%-ный раствор,
свежеприготовленный.
Олово (II) хлористое по ГОСТ 36—78, 10%-ный раствор в
растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691—77, 50%-ный раствор, свежеприготов
ленный.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный раствор.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: 0.1 г порошка металлической сурьмы растворяют
при нагревании в 20 см3 серной кислоты, охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают до
метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б: 5 мл раствора Л разбавляют раствором соляной
кислоты концентрации 9 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью
200 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты концент
рации 9 моль/дм3 и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,0025 мг сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. № 1),
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В зависимости or массовой доли сурьмы берут навеехц
свинца, масса которых указана в табл. 1.
Та блица I
OCvcm одиквотиоП
Массовая Д<оЯ cvpxui.-. % Масса иапесхи. г части раствора, с.*1
O r 0.0002 д о 0.001 1 В есь раствор
Св. 0,001 » 0.005 2 10
» 0.005 * 0.01 1 10
» 0.01 л 0.05 06 5
» 0,06 > 0.1 0.25 5
» 0.1 » 0.25 0,25 2
413
Страница 3
С тр. з ГОСТ 20 5807-80
Навеску растворяют при нагревании в 15 см3 раствора уксусной
кислоты ( 3: 1) в присутствии 2 см* раствора перекиси водорода.
Прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают до сухого
остатка на водяной бане. К сухому остатку приливают 10 см3 рас
твора соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3, нагревают в
течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.
При анализе свинца с массовой долей сурьмы от 0.0002 до
0,001% используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в
свинце свыше 0,001 до 0,25% раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной
кислоты концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают. Д ля опре
деления сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по табл. 1.
Если необходимо, доводят объем до 10 см3, приливая раствор
соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3. К солянокислому рас
твору прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, затем по
каплям раствор хлорнсюго олова до обесцвечивания раствора.
Приливают 2 см3 раствора азотистокислого натрия и оставляют
на 5 мин, время от времени перемешивая. Приливают 10 см3
дистиллированной воды, 1 см3 раствора мочевины и энергично пе
ремешивают в течение нескольких минут для разрушения избытка
окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную
воронку вместимостью 100 см3. Осадок хлористого свинца промыва
ют несколько раз водой, прибавляя промывные воды декантирова
нием к основному раствору. Общий объем водной фазы должен
быть 50 см3.
К раствору в делительной воронке приливают 1 см3 раствора
кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют 20 см3
толуола и энергично встряхивают в течение 2 мни. В присутствии
сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый
цвет. Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фильтруют
через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую
плотность раствора в области длин волн 010—630 нм. Раствором
сравнения служит толуол. Одновременно с проведением анализа
проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе аиа-
• лиза реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в коло-
риметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графи
ку.
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шест
стаканчиков нместимостью 100 см3 приливают из микробюретки
соответственно 1,0: 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора
сурьмы Б. Шестой стакан служит для проведения контрольного
опыта. Доводят объеы до 10 cxi3 раствором соляной кислоты кон
центрации 9 моль/дм3, приливают 1 см3 раствора хлорного железа
н далее поступают как указано в п. 3.1.
424
Страница 4
ГОСТ 205107—80 Стр. 4
По полученным значениям оптических плотностей растворов
и соответствующим нм массовым долям сурьмы строят градуиро-
аочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. /6 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по
формуле
v Й!| • У • 100
х ------- V ^ T '
где т\ — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику,
г;
V — объем исходного раствора, см*;
Vi — объем аликвотной части раствора, см*;
т — масса навески свинца, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал
лельных определений не должны превышать значений, указанных
в табл. 2.
Таблица 2
Maccooas долг сурьми, % Абсолютны» аооускаеиыо р*«лождсин«, %
О т 0.0002 д о 0.0005 0,000!
Си. 0,0005 » 0,001 0,0002
» 0,001 » 0,003 0,0004
» 0,003 » 0.005 0,0005
* 0.005 » 0,01 0,001
* 0,01 » 0,05 0.005
» 0,05 » 0.1 0,007
* 0.1 » 0.25 0.01
43Показаны первые 4 из 5
История статуса
Подтверждённых событий пока нет.