ГОСТ 20580.6-80

УД К 669.4 : 346.811.06 : 006.354                                                          Группе B59

                Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                            С Т А Н Д А Р     T    С О Ю З А        С С Р



                                                         СВИ НЕЦ                                      ГО СТ
                                              Методы определенно олове
                                                                                           2 0 5 8 0 .6 —8 0 *
                                                          Lead.
                                          .Methods for the determination of tin
                                                                                               (С Т   C3B   9 t i — 78)
                                                                                                      Взамен
                                                                                                  ГОСТ 20580.6— 75
              О К С Т У 1725


              Постановлением Государственного комитета С С С Р по стандартам от 29 апреля
              1910 г. КТ 1976 срок действия установлен
                                                                                   С >1.17.80
              Проверен в 1993 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.13 Н9 6396
              срок действия продлен                                              д о 01.12.91

                                                Несоблюдение стандарта преследуется по закону

                 Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и поля­
              рографический методы определения олова от 0,0002 до 0,2% в
              свинце (99.992-99,5% ).
                 Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 911—78.

                                                               1.   О Б Щ И Е ТРЕБОВАНИЯ

                 1.1. Обшне требования     к методам анализа — по ГОСТ'
              20580.0-80.
                 1.2. Правильность получаемых результатов анализа контроли­
              руется одновременным определением массопой доли мышьяка в
              соответствующем СО свинца № 1591—79—1594—79.

                                                          2.   Ф ОТОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТОД

                 Метод осиоваи на экстрагировании хлороформом из азотнокис­
              лой среды комплексного соединения, образованного четырехвалеи-
              тным оловом с купфероном, удалении хлороформа выпариванием
              и фотомстрированнн оранжево-красного феннлфлуоронового ком­
              плекса при длине волны 510 нм.
                 2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
                 Спектрофотометр или фотоэлектроколоримстр любого типа для
              измерения в видимой области спектра.
             Издание официальное                                                           Перепечатка воспрещена

                                      *        *   Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением Л? I.
                                                   утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 4—84).
независимая строительная экспертиза
                                                                                                                     S3

Стр. 2 гост ишо.б—ад

   Кислота азотная по ГОСТ 4161—77. разбавленная 1 : 1 н раст­
воры е (HNO3) ^ 0 ,5 моль/дм3 и с (HNOj) = 0,2 моль/дм3.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1: 1. 1 : 9
и 1 :49.
   Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 5 и 50%-ные растворы.
   Аммонии азотнокислый.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный I : 1.
   Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор с
 ( 4 - К М пО 4) = 0 ,1 моль /дм 3.
    Купфероя по ГОСТ 5857—79, 1%-ный раствор.
    Хлороформ.
    Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.
    Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72. 1%-ный раствор в элкповом
спирте.
    Феннлфлуорон, 0.03% ный раствор: 0.03 г феннлфлуорона рас­
творяют в 100 см3 этилового спирта в присутствии 2 см3 серной кис­
лоты (1 : Г) при нагревании на водяной бане до получения проз­
рачного раствора.
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5%-ный раствор, све­
жеприготовленный.
    Олово металлическое по ГОСТ 860—75.
    Стандартные растворы олова.
     Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты и
 нагревают до выделения ларов серного ангидрида. После охлаж­
дения разбавляют серной кислотой ( 1: 9) , переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки этой же кисло­
той,
     1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова.
    Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3 и разбавляют до метки серной кислотой (1 :9 ).
Раствор готовят перед употреблением.
     ! см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова.
    ( Измененная редакция, Изм. Уз I).
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.     В зависимости от ожидаемой массовой доли олова берут
навески с и т ц а , масса которых указана и табл. I.
                                                       Та бл ица 1
                                      М*ес» иэиоскх,   06vf« аликвотной
     Массовая л-л», азом , %            свинца, г      часта раствора. СМ'


   О т 0.0002 до 0002                      1.0            Beet» объем
 • Св. 0.002     0.01                      1.0                 10
     » 0.01    > 0 05                      0.2                 10
                                                                О
     .> 0,05  ■ 0.2                        0.2

34

ГОСТ ю л е . * — 80 Стр. 3

    Навеску растиоряют при нагревании в 10 смг азотной кислоты
(1 : 1), содержащей 0,5 см3 50%-ного раствора винной кислоты. При
массовой доле олова свыше 0,002% раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки раствором азот­
ной кислоты концентрации 0,5 моль/лм3 и перемешивают. Весь
раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл. 1, выпа­
ривают досуха на водяной бане.
    Остаток растворяют о 5 см3 раствора азотной кислоты кон­
центрации 0,5 моль/дм3 при 0.2 г навеске или в 10 см3— при I г
навеске. К раствору прибавляют несколько капель раствора мар­
ганцовокислого калия до слабо-розовой окраски н оставляют на
5 мин. Затем раствор нейтрализуют водным аммиаком ( 1: 1) до
появления осадка, не исчезающего при перемешивании. Осадок
растворяют несколькими каплями раствора азотной кислоты кон­
центрации 0,5 моль/дм5 и переводят. раствор в делительную во­
ронку вместимостью 100 см3. Стакан обмывают 10 см3 раствора
азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм3 при 0.2 г навеске н
20 см3 — при 1 г навеске (в нервом случае объем должен быть
20 см3, во втором — 40 дм*).
    Приливают 2 см3 раствора купферона. перемешивают, прибавля­
ют 5 см3 хлороформа и встряхивают 1 мин. Хлороформную фазу
переводят в другую делительную воронку и экстракцию повторяют
еще два раза, прибавляя каждый раз 2 см ‘ раствора купферона и
5 см3 хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты промы­
вают три раза раствором азотной кислоты концентрации
0,2 моль/дм-. прибавляя се но 5 см3 каждый раз. Промытую хло­
роформную фазу сливают в стакан вместимостью 50 мл н нагре­
вают на водяной бане до удаления основной части хлороформа.
    Приливают 5 см3 азотной кислоты и нагревают на водяной ба­
не до полного удаления хлороформа. Приливают 5 см5 серной кис­
лоты ( 1: 1) и выпаривают до появления паров серного ангидрида.
Если раствор темного цвета, прибавляют несколько кристаллов
азотнокислого аммония или несколько капель азотной кислоты и
снова нагревают до появления паров серного ангидрида. Раствор
охлаждают, обмывают стенки стакана 2—3 см3 воды и выпаривают
почти досуха (остаток должен быть около 0,3 см3).
    После охлаждения приливают 5 см3 5%-ного раствора винной
кислоты, нагревают, охлаждают       переливают растоор в мерную
колбу вместимостью 25 см3. При наличии осадка сульфата свинца
раствор фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», собирая
фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см3, промывая осадок
и стакан раствором кислоты ( 1: 49) . Прибавляют одну каплю
раствора фенолфталеина, нейтрализуют аммиаком до слабо-розо­
вой окраски, прибавляют 1,5 см3 серкой кислоты ( 1: 1) , охлажда­
ют, прибавляют 2.5 см3 раствора желатина. 5 см3 раствора феннл-
флуорона (после прибавления каждого реактива раствор переме-

С тр. 4 ГОСТ 2Q5S0.6—SO


шивают), разбавляют водой до метки и снова перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов пр»г
длине волны 510 им.
   Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Ко­
личество олова в колориметрнрусмом объеме устанавливают по
градуировочному графику-
   (Измененная редакция, Изм. № I).
   2.2.2.    Для построения градуировочного графика в пять из шести
стаканов вместимостью 50 см3 помешают 0.2; 0,5; 1.0; 2.0 и 3.0 см3
раствора Б (шестой служит для проведения контрольного опыта),
что соответствует 2, 5, 10, 20 и 30 мкг олова, выпаривают до выде­
ления паров серного ангидрида и охлаждают. Во все шесть стака­
нов прибавляют по 5 см3 5%-ного раствора винной кислоты и пе­
реводят в мерные колбы вместимостью 25 см*, обмывая стаканы
раствором серной кислоты (1 : 49).
   Далее поступают, как указано в п. 2.2.1.
   По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный
график.

                          3.   ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

    Метод основан на лолярографироваими олова из фоне соляной
кисло! u (1 : 3) при потенциале полуволны минус 0,50 В но отноше­
нию к насыщенному каломельному электроду. Свинец предвари­
тельно выделяют в виде сульфата и дополнительно соосаждают с
сульфатом стронция.
    3.1. Л п п а р а т у р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
    Полярограф осциллографнческий ПО—5122, ППТ-1 или поля-
рограф аналогичного типа.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1: 3.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 —77 и разбавленная 1 : 1 , 1 : 1 0 и
1 :20.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77. разбавленная 1 :3.
    Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429—74, 10%-ный раствор.
    Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 5%-ный раствор, готовят
на соляной кислоте, разбавленной 1 :3.
    Железо металлическое, восстановленное водородох:, свободное
от свинца, олова, титана, хрома и марганца.
    Олово по ГОСТ 860—75.
    Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5%-ный раствор, све­
жеприготовленный.
    Ртуть металлическая но ГОСТ 4658—73.
    Раствор олова: 0.1 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты,
нагревают до полного растворения навески и начала выделения
36