ГОСТ 20580.5-80

УДК 669.4 : J46.19.06 : 006.354                                                Группа В59

     Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                   С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А     ССР



                                      СВИНЕЦ                                 ГОСТ
                           Метод определения мышьяка
                                                                       2 0 5 8 0 .5 -8 0 *
                                       Lead.
                      Method ior tiie determ ination of arsenic         (СТ СЭВ 910— 78J
                                                                               Взамен
    ОК.СТУ 1725                                                            ГОСТ 20S80.3—75


    Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 2* апреля
    I960 г. Н? 1976 срок действия установлен
                                                                        С 01.17 80
    Проверен я 198J г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 И? 6396
    срок действия продлен                                              до 01.12.9t

                             Несоблюдение стандарта преследуется по и кон у

     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
  ределения мышьяка от 6.(3002 до 0,1% н синице (99,992—99,5%).
     Метод основан на взаимодействии пятивалентного мышьяка с
  анионом молибдата и получении мышьяковомолнбденоаой кисло­
  ты, которую экстрагируют смесью бутилового спирта и эфира.
  Мышьяковомолнбдсновал кислота восстанавливается и органичес­
  ком экстракте двухлористым оловом до молибденовой сини и по­
  лученный органический раствор фотометрнруют п области длин
  волн 610—700 нм. Для получения мышьяковомолибдеповой кисло­
  ты и ее полного экстрагирования необходимо, чтобы в растворе
  концентрация соляной кислоты была 0,6—J,2 моль,‘дм3.
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 910—78.
     (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                           I.   ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 20580.0—80.
     1.2. Правильность получаемых результатов анализа контроли­
  руется одновременным определением массовой доли мышьяка в
  соответствующем СО c b h h iw Л? 1591—79—1594—79.



  Издание официальное                                                  Перепечатка «оспрещеле
                  ★
                            * Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением А5 1,
                              утвержденным в декабре 1983 г. (НУС 4—84).
салфетка цветок
                                                                                             29

Стр. 2 ГОСТ 20380.S— 80

                   2.     АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для
измерения в видимой области спектра.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 к разбавленная 1 : 2.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствора с (HCi) =
= 1,5 моль/дм® и с (НС1) - 1 моль/дм*
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
    Натрий молнбденовокнелый по ГОСТ 10931—74, 1,5%-ный рас­
твор.
    Спирт вторичный бутиловый.
    Эфир этиловый.
    Смесь экстракционная: вторичный бутиловый спирт смешивают
с эфиром в соотношении 2: 1.
    Олово (II) хлористое по ГОСТ 36—78, 0,2%-ный раствор в
 растворе соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, свежеприго­
товленный.
    .Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64. 0.5%-ный раствор.
    Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74,          раствор с
( -i-K B rO j) =0.05 моль/дм3 (приблизительно).
    Натрия гидроокись но ГОСТ 4328—77, 2%-ный раствор.
    Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973—77.
    Стандартные растворы мышьяка.
    Раствор Л: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в
20 см5 раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, подкисляют соляной кислотой, доли­
вают до метки водой и перемешивают.
     1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
    Раствор Б: к 5 см3 раствора А прибавляют 1 см3 соляной кис­
лоты, 1 каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до 60—
—70°С и прибавляют по каплям раствор бромнопатокислого калия
до исчезновения цвета метилового оранжевого. Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают до комнатной
температуры, доливают до метки раствором соляной кислоты кон­
центрации 1,5 моль/дм3 и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0.005 мг мышьяка.
    (Измененная редакции, Изм. № 1).
                             3.   ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


    3.1.     В зависимости от ожидаемой массовом доли мышьяка бе­
рут навеску, масса которой указана в табл. 1.
    Навеску свинца растворяют в 20 или 10 см3 азотной кислоты
(1 : 2) и нагревают до удаления окисло» азота. Полученный раствор
нейтрализуют водным аммиаком до получения осадка гидроокиси
свинца, не исчезающего при перемешивании, и прибавляют по кап-
30

ГОСТ 20580.5— *0 Crp. 3


                                                                              Таблица I
                                                                   O C v tn аликвотной
 М а с с о м * д а т » V. .|ц |»*к а. %   М асса ваасски , г      ч е сти р а с тв о р а , с**


   О т 0 .0 0 0 2 д о 0.0 0 1                     5                           20
   С и . O.OOJ     > 0 .0 0 3                     5                           10
     » 0 .0 0 3    » 0,1X15                       2                           10
     » 0 .0 0 5    » 0.01                         1                           10
     ► 0.01        i 0 .0 5                        1                           3
     > 0 .0 5      > 0.1                          0 .5                         2


лям азотную кислоту до растворения осадка. Приливают 12 см3 со­
ляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*,
охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до мет­
ки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в су­
хой стакан.
    Для анализа отбирают в стакан аликвотную часть раствора
 (табл. 1), содержащую от 2 до 15 мкг мышьяка, прибавляют 1 ка­
плю раствора метилового оранжевого, нагревают до 60—70°С и
приливают по каплям раствор бромноватокнелого калия до исчез­
новения цвета метилового оранжевого. Раствор охлаждают и пе­
реносят в делительную воровку вместимостью 100 см3. Если объем
раствора меньше 20 см3, приливают раствор соляной кислоты
концентрации 1,5 моль/дм1 до 20 см3. Прибавляют 10 см3 раствора
молибденовокислого натрия, перемешивают и взбалтывают с 10 см3
экстракционной смеси о течение 20 с. Экстракцию повторяют с
10 см3 смеси. Оба органических экстракта объединяют в
другой делительной воронке вместимостью 100 см3 и промывают
2 раза путем многократного перемешивания с 10 см* раствора
соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 для удаления лишнего
молибдсног’.окислого кзтрня. К промытому органическому экст­
ракту нрилизают 10см3раствора хлористого олова (II) и перемеши­
вают несколько раз. После расслоения фаз нижний водный слой от­
брасывают. а верхний органический слой, окрашенный в синий цвет,
переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Делительную
коронку ополаскивают 2 см3 экстракционной смеси, собирая про­
мывную смесь в ту же мерную колбу. Разбавляют объем до
метки экстракционной смесью и перемешивают.
    Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр (для от­
деления капелек влаги) и соответствующую кювету и через 15 мин,
отсчитывая время от прибавления раствора хлористого олова, из­
меряют оптическую плотность раствора в области длин волн
650—670 нм. Раствором сравнения служит экстракционная смесь.
Одновременно проводят контрольные опыты со всеми реактипами
и растворами, применяемыми при выполнении определения и при
                                                                                                 31

Crp. 4 ГОСТ 20510.5— 90


 тех же условиях. Количество мышьяка в колорнметрнрусмом объе­
 ме устанавливают по градуировочному графику.
    3.2.      Для построения градуировочного графика в семь делитель­
 ных воронок помещают по 10 см* 1,5 и. раствора соляной кислоты
 н в шесть на семи воронок приливают 0,5; 1,0; 1.5; 2,0; 2,5 и 3,0 см»
 стандартного раствора Б. Седьмая воронка служит для проведения
 контрольного опыта. Во всех воронках разбавляют объем до 20 см»
 раствора соляной кислоты концентрации 1,5 моль/дм3, прибавляют
 10 см3 раствора молнбденовокнелого натрия и далее поступают
 как указано в л. 3.1.
    По полученным значениям оптических плотностей растворов и
 соответствующим нм массовым долям мышьяка строят градуиро­
 вочный график.
    3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

                                   4.   ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по
формуле
                                        v   m.-V.-lOO
                                        л ~    m-V
 где т| — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи­
           ку, г;
       V — объем исходного раствора, см3;
      т — масса навески свинца, г;
      Vi — объем аликвотной части раствора, см3.
   4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал­
лельных определений не должны превышать значений, указанных
в табл. 2.
                                                                                           Таблица 2

          М ассо м я ДО М уиш ьякй, %            А бсолю тны е а о э у с к а с ы ы е р а с л о ж д о и и .



     O r 0 .0 0 0 2 7.0 0 .0 0 1                                             0 .0 0 0 1
     С и . 0 .0 0 !  * 0.1)03                                                0 .0 0 0 3
       > 0 .0 0 3    » 0 .0 0 5                                              O.OOW
       * 0 .0 0 5    » 0.01                                                  о .и о с к
       » 0.0 1       > п.оз                                                  0 .0 0 2 >
       т> 0 .0 3     v  0.0.»                                                0 ,0 0 4
       » U,0 5       » 0.1                                                   0 .0 0 8




32