ГОСТ 20580.4-80

УДК 669.4 : 546.87.06 : 006.354                                                                         Группа В59

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                           С Т А Н Д А Р Т      С О Ю З А       ССР


                                                           СВИНЕЦ                                 ГО С Т
                                                 Методы определения висмута
                                                                                          2 0 5 8 0 .4 - 8 0 *
                                                         Lead                              (С Т   СЭВ   9 0 9 — 78)
                                        Methods for the determination of bismuth
                                                                                                  Взамен
ОКСТУ 1725                                                                                    ГОСТ 20580.4-75


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля
1950 Г . № 1976 срок дейстаия установлен
                                                                    с 01.17.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.33 N9 6396
срок действия продлен                                              до 01.12.91
                                                   Несоблюдение стандарта преследуется по закону

   Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
определения висмута от 0,001 до 0,2% в свинце (99,992—99,5%).
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 909—78.

                                                               1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1.1. Общие   требования к методам      анализа — по ГОСТ
20580.0-80.
   1.2. Правильность получаемых результатов анализа контроли­
руется одновременным определением массовой доли висмута в со­
ответствующем СО свинца № 1591—7 9 — 1594—79.

                              2.     ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ ВИСМУТА
                         ЭКСТРАКЦИЕЙ в ВИДЕ КАРБАМИНАТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ЦИАНИДОВ

   Метод основан на экстракции висмута в виде карбамината че-
тыреххлорпстым углеродом из аммиачного раствора в присутствии
ЭДТА и цианистого калия. Органический экстракт выпаривают
досуха в присутствии азотной кислоты. Далее в азотнокислой сре­
де висмут, взаимодействуя с тиомочевиной, образует желтый ком­
плекс. который фотометр'нруют при длине волны 470 нм.
   2.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы

Издание официальное                                                                       Перепечатка воспрещена
                      ★
                                                     Переиздание декабрь 1984 е. с Изменением .V? /,
                                                     утвержденным в декабре 1983 г. ( ИУС 4—84).
24

     неразрушающий контроль сварных соединений

ГОСТ 20549.4—М O p . 2

    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа
для измерения в видимой области спектра.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1 и 2 :5 .
    Кислота вминая по ГОСТ 5817—77.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.
    Смесь для растворения: 200 г винной кислоты и 200 г лимонной
кислоты растворяют в воде и разбавляют до 1000 см*.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 2 : 1.
    Калий цианистый. 10%-ный раствор.
    Ткомочевина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор, свежепри­
готовленный.
    Диэтилдитнокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71, 1%-ный рас­
твор. Раствор должен быть свежеприготовленным и отфильтрован­
ным.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
    Этилендиамин-N, N. N'. N'-тетрауксуснон кислоты динатрневая
соль. 2-водная (ЭДТА) по ГОСТ 10652—73, 40%-ный раствор. 40 г
ЭДТА растворяют при слабом нагревании в растворе аммиака
(2 : 1), доводят этим же раствором до объема 100 мл.
    Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный раствор в этиловом
спирте.
    Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.
    Висмут по ГОСТ 10928—75.
    Стандартный раствор висмута.
    0,1 г висмута растпоряют при нагревании в 50 см3 азотной
кислоты (1 : 1), охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­
мостью 1000 см5, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см3 раствора содержит 0,1 мг висмута.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
    2.2.1.    В зависимости от ожидаемой массовой доли висмута бе­
рут навески свинца, масса которых указана в табл. 1.
                                                      Та блица 1

                   доля D K v y n ,       М асса н ав ески с в и т а , г



   О т 0.0 0 1 ДО 0 .0 0 5                            5
   С в . 0 .0 0 3 v 0 ,0 !                            2
     > O .0I      у 0 .0 3                            1
     > 0 .0 3     * 0 .0 3                            0 .5
     » 0 .0 5     » 0 .2                              0 .2 5

   Навеску свинца помешают в коническую колбу вместимостью
250 см3 и растворяют в 10 см3 смеси для растворения н 10 см3 азот­
ной кислоты (1 : 1). При растворении 5 г навески используют
30 см3 смеси для растворения и 20 см3 азотной кислоты (1 : I).
                                                                           25

Стр. 3 ГОСТ 20S80.4—80

    После растворения раствор охлаждают, прибавляют 5 капель
раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком до появления
розовой окраски. Раствор охлаждают, переносит в делительную
воронку вместимостью 250 см3, доводят объем до 50 см3. Прибав­
ляют 50 см3 раствора ЭЛ ТА, 2 см3 раствора диэтнлднтиокарбама-
та натрия. 10—20 см3 раствора цианистого калия (в соответствии
с массовой долей меди, цинка, серебра) н экстрагируют 20 см3
четырех.хлорнстого углерода в течение 2 мин. Сливают органичес­
кий слой в стакан вместимостью 100 см3 и экстракцию с 2 см3 ди-
этнлдитиокарбамата натрия и 20 см* четыреххлорисгого углерода
повторяют. Объединенные экстракты выпаривают досуха. К сухо­
му остатку прибавляют 10 см* азотной кислоты и снова выпарива­
ют досуха. Прибавляют 10 см3 азотной кислоты (2 :5 ) и кипятят
1—2 мин. После охлаждения прибавляют 10 см3 раствора тиомо-
чевины, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают. При необходимос­
ти раствор фильтруют через плотный фильтр.
    Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны
470 нм.
    Раствором сравнения служит вода.
    Одновременно проводят контрольные опыты в тех же услови­
ях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.
    Количество висмута в колориметраруеном объеме устанавли­
вают но градуировочному графику.
    2.2.2.    Для построения градуировочного графика в семь и
восьми мерных колб вместимостью 50 см3 вносят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0;
2,5; 3.0 и 5.0 см3 стандартного раствора висмута. Восьмая мерная
колба служит /тля проведения контрольного опыта. Во все колбы
прибавляют по 10 см* азотной кислоты ( 2 :5 ) , 10 см3 раствора ти-
омочеингш, разбавляют содой до метки, перемешивают г фото-
метрнруют, как указано в п. 2.2.1.
    По полученным значениям оптических плотностей и соответст­
вующим им содержаниям висмута строят градуировочный гра­
фик.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ СВИНЦА В ВИДЕ СУЛЬФАТА

   Метод основан на образовании тномочевинного комплекса вис­
мута и его фотометрированин в области длин волн 390—413 нм
после отделения свинца в виде сульфата.
   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа
для измерения в видимой области спектра.
   Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 :1 н раст­
вор с (H N 05) = 1 моль/дм3.
   Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1: 1.
26

ГОСТ 20*80.4-80 Стр. 4

    Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, 10%-ный раствор, свежепри­
готовленный.
     Висмут металлический по ГОСТ 10928—75.
    Стандартный раствор висмута.
     Раствор А: 0,1 висмута растворяют в 20 см1 азотной кислоты
 (I : 1). Кипятят до удаления окислов азота. Приливают 20 см5 во­
ди и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см5.
Доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации
1 моль/дм3 и перемешивают.
    I см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута.
   ( Измененная редакция, Изм. № 1).
   3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   3.2.1.   В зависимости от ожидаемой массовой доли висмута бе­
рут навески свинца, масса которых указана в табл. 2.
                                                                                        Т аблица 2
                                М асса павескн.    О б ъ гм u rp e o it          О б г с м » л й к " от « о О
М ассовая д ол* ви см у та. Ч          г               колбы д л я              чи сги р а с тв о р а. с ч ‘
                                                  р а а б а в л е и и я . см*


   Or 0 .0 0 1 д о 0 . 0 0 6          5                      50                             25
   Се. 0 . 0 0 6 » 0 .0 3              2                    10О                             25
    о 0 .0 3     » 0 .0 8              1                    10о                             20
     ■» 0 , 0 8   »   0 2              1                    100                              5

    Навеску помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3,
растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1 : 1), приливают 10—20 см*
воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают, переводят
в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3 (табл. 2), приливают
3 см3 серной кислоты (I : I), доливают до метки водой н перемеши­
вают. Через 2 ч отфильтровывают раствор в сухую чистую колбу
через плотный фильтр и аликвотную часть фильтрата (табл. 2).
помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют
10 см3 раствора тномочевнны, доводят до метки водой и переме­
шивают.
    Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность растворов
в области длин волн 3 9 0 - 413 нм.
    Раствором сравнения служит вода.
    Одновременно проводят контрольные опыты для внесения в ре­
зультат соответствующей поправки.
    Количество висмута в колориметрируемом объеме устанавлива­
ют но градуировочному графику.
    3.2.2.   Для построения градуировочного графика в шесть из се­
ми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,25; 0.5; 1.0; 1.5;
2.0 и 2.5 см3 стандартного раствори висмута, что соответствует 25;
50; 100; 150; 200 и 250 мкг висмута (седьмая служит для проведе­
ния контрольного опыта). Раствор разбавляют до 10 см3 водой.
                                                                                                          27