Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20580.3-80
Свинец. Метод определения цинка
Lead. Method for the determination of zinc
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
У ДК 669.4 : 546.47.06 : 006.354 Группа BS9
Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А ССР
СВИНЕЦ ГО СТ
Метод определения цинка
2 0 5 8 0 .3 —80*
Lead. JCT СЭВ 908— 78)
Method for the determination of zinc
Взамен
ГОСТ 20580.3-75
ОКСТУ 1725
Постановлением Государственного комитета С~СР по стандартам от 29 апреле
1980 г. N9 1976 сро к действия установлен
с 01.12.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 № 6396
срок действия продлен до 01.12.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод
определения цинка от 0,0005 до 0,1% в свинце (99,992—99,5%).
Метод основан на растворении свинца н азотной кислоте, осаж
дении его в виде сульфата и полярографировании цинка в амми
ачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В
относительно насыщенного каломельного электрода.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908—78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
20580.0-80. '
1.2. Правильность получаемых результатов анализа контроли
руется одновременным определением массовых долей цинка в со
ответствующем СО евнниа № 1 5 9 5 —7 9 — 1598—79.
2. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографнческий ПО-5122, ППТ-1 или поляро-
граф аналогичного типа.
Колбы кварцевые вместимостью 250 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 : 3.
Кислота серная по ГОСТ 4204— 77 и разбавленная I : 1 и I : 48.
Издание официальное П с р е п с чтка воспрещена
★
• Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением М /,
утвержденным и декабре 1983 е. (И УС 4—84).
сертификация автомобилей
2!2
Страница 2
Стр. 2 ГОСТ 20580.3—80
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Конго красный по ГОСТ 5552—74.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по
ГОСТ 429—76, насыщенный раствор.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 1%-ный раствор, све
жеприготовленный.
Цинк по ГОСТ 3640-79.
Ртуть по ГОСТ 4658-73.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А: 1 г цинка растворяют при нагревании в 50 см3 со
ляной кислоты (1 : 1), приливают 25 см3 воды, перемешивают, ох
лаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*. Доли
вают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора А содержит I мг цинка.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см* переносят
50 см3 раствора А. доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.
Растворы с известным содержанием цинка: в шесть мерных
колб вместимостью но 100 см* отбирают пипетками или микро
бюреткой 0,6; 1.0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см9 раствора Б, приливают
по 10 см* серной кислоты ( 1 :1 ). Нейтрализуют растворы водным
аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 см3. Раст
воры охлаждают, приливают по 10 см* насыщенного раствора
сульфита натрия, но 2 см* желатина, доливают до метки водой и
тщательно перемешивают.
Растворы с известным содержанием содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0;
20,0 и 30.0 мг цинка в 1 дм3.
(Измененная редакция, Изм. № I).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску свинца массой 10 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 см3 и растворяют в 70—80 см3 азотной кислоты
(1 :3 ). Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, затем доливают
до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от со
держания цинка в колбу вместимостью 250 см3 отбирают аликвот
ную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001%
— 100 см9, от 0.001 до 0,01% — 50 см3, свыше 0,01% — 10 см3.
Аликвотную часть раствора разбавляют водой до 100 см3, на
гревают до 60—70*С и приливают по каплям 5 см3 раствора серной
кислоты (1 : 1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают
до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровы
вают на плотный фильтр «синяя лента», промывают колбу и
фильтр раствором серной кислоты (1 :48).
223
Страница 3
ГОСТ 205М.З— t o Стр. 3
Фильтрат и промывные волы выпаривают до объема 2—3 см3.
Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления
паров серного ангидрида.
Остаток охлаждают, приливают 5—7 см3 воды, нейтрализуют
аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 см3 аммиака в избы
ток. охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вмес
тимостью 25 см3. Затем приливают 2,5 см3 насыщенного раствора
сульфита натрия. 0,5 см3 раствора желатина, доливают до метки
водой и тщательно перемешивают.
Раствор свинца залипают в электролизер и проводят поляро*
графированне цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до ми
нус 1.8 В (по отношению к насыщенному каломельному электро
ду), скорости хапания ртути 5—6 с. задержке 4—5 с, скорости на
пряжения 0,25—0.5 В/с по схеме прибора «дифференциальная 1—
3>, на приборе ПО-5122. Полярографнрование цинка с примене
нием других приборов проводят при оптимальном режиме работы.
Одновременно с раствором свинца проводят полярографирова-
ние стандартных н контрольных растворов. Для расчета результа
тов анализа используют стандартные растворы, близкие по высо
те волны к испытуемым. Допускается применение мегода добавок.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по фор-
муле
у_
Л “
* •д • У
Н т - 1000
• то.
где k — высота волны раствора анализируемой пробы, мм;
а — концентрация цинка о растворе с известным содержа
нием;
V — объем раствора анализируемой пробы, см3;
Н — высота волны раствора с известным содержанием;
т — масса навески пробы в аликвотной части, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов парал
лельных определений не должны превышать значений, указанных
в таблице. __________
М ассо вая д оля цм екд . % А бсолю тны е д о о у ск во и и в р асх о ж д ен и я, N
О т 0 .0 0 0 5 д о 0.0 0 1 0 .0 0 0 1
С е . 0 .0 0 1 .* 0 ,0 0 2 0 .0 0 0 3
* 0 ,0 0 2 » 0 .0 0 5 0 .0 0 0 6
» 0 .0 0 5 » 0.01 0 .0 0 1
» 0.01 » 0 .0 4 0 .0 0 2
» 0 .0 4 > 0.1 0 .0 0 3
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
234
Страница 4
Изменение № 2 ГОСТ 20580.3—80 Свинец. Метод определения цинка
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 2203
Дата введения 01.01.91
Под наименованием стандарта заменить код: ОКСТУ 1725 на ОКСТУ 1709.
П ункт 1.1 после слова «анализа» дополнить словами: «и требования безо
пасности».
П ункт 1.2 исключить.
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Полярограф осцил-
лографический или полярограф переменного тока любого типа»;
второй абзац дополнить словами: «по ГОСТ 19908—80»;
девятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой
концентрацией 10 г/дм3».
Раствор А. Заменить значение: 1 г на 1.000 г;
предпоследний абзац. Заменить слова: «Растворы с известным содержанием
цинка» на «Градуировочные растворы»; «по 2 см* желатина» на «по 2 см* же
латина в случае полярографнрования на осциллографнческом полярографе»;
последний абзац. Заменить слова: «Растворы с известным содержанием» на
«Градуировочные растворы»;
дополнить абзацем: «Срок годности градуировочных растворов — 7 дней»;
заменить ссылку: ГОСТ 429—76 на ТУ 6—09—5313— 87; исключить ссылку:
ГОСТ 5652— 74.
Раздел 3. Первый абзац. Заменить значение и слова: 10 г на 10,00 г, «окис
лов азота» на «оксндов азота»;
четвертый абзац. Заменить слова: «0,5 см3 раствора желатина» на «0,5 см*
раствора желатина в случае полярографнрования на осциллографнческом поля-
рографе»г ' ~ ~ ___ _
шестой абзац. Заменить слова: «стандартных» на «градуировочных», «стан
дартные растворы» на «градуировочные растворы».
П ункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: «в растворе с известным содер
жанием» на «в градуировочном растворе, мг/дм3»; «раствора с известным со
держанием» на «градуировочного раствора, мм».
П ункт 4.2 изложить в новой редакции: 4.2. Абсолютные допускаемые рас
хождения результатов параллельных определений и результатов анализа не дол
жны превышать значений, приведенных в таблице.
Допускаемые расхождения Допускаемые расхож
Массовая доля цинка, % параллельных определений, дения результатов ака
% ли за, %
От 0,0005 до 0.0010 включ*. 0,0002 О.ОООЭ
Св. 0,0010 » 0,0020 » 0.0003 0.0004
» 0,0020 » 0,0050 » 0.0006 0,0007
Допускаемые расхождения Допускаемые расхожде
Массовая доля цинка, % параллельных определе ния результатов
ний, % анализа, s
Св. 0,0050 до 0,0100 включ. 0,0010 0,0013
» 0,010 » 0,040 » 0.002 0.003
» 0,040 » 0,100 » 0,003 0.004
ГОСТ 20580.3-80
(ИУС № 11 1990 г.)История статуса
Подтверждённых событий пока нет.