ГОСТ 20580.2-80

У Д К 669.8 : S46.S6.06 : 006.354                                                            Г р уппа 8S9

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                 С Т А Н Д А Р Т    С О Ю З А        С С Р



                                            СВИНЕЦ                                ГОСТ
                                М етоды опре д е л е ния м еди
                                                                                20580.2—<80
                                            Lead.
                         ■Methods fo r Гпе d e te rm in a tio n o f copper      (С Т   СЭВ   9 0 7 — 78)

                                                                                       Взамен
                                                                                   ГОСТ 20S80J— 7J
О К С Т У 1725


П остановлением Государственного ком итета СССР п о стандартам от 2 * апреля
1980 г . не 1976 с р о к действия установлен
                                                                           с 01.12.80
П р о ве р е н я 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 Ке 6396
с р о к действия пр одле н                                               д о 01.12,91


                                  Н есоблю дение стандарта преследуется по закону


   Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы
определения меди от 0,0002 до 0.15% в свинце (99,992—99,5%).
   Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 907—78.

                                                   1.   О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ

    1.1. Общие   требования к методам      анализа — по ГОСТ
 20580.0-80.
    1.2. Правильность получаемых результатов анализа контроли­
 руется одновременным определением массовой доли меди в соот­
 ветствующем СО свинца № 1591-79- 1594—79.

                                   2.    ФО ТОМЕТРИЧЕСКИЙ М ЕТО Д С КУ П Р И ЗО Н О М

    Метод основан на образовании при pH 9 окрашенного в синий
 цвет соединения меди с купризоком и измерении оптической плот­
 ности полученного комплекса при длине волны 590 нм.
    Свинец маскируют лимонной кислотой.
    2.1.   А пп ар ату ра , р еактивы и растворы
    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для
 измерения в видимой области спектра.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1: 1.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 20%-ный раствор.
 И зд а ние оф ициальное                                                        Перепечатка воспрещ ена

                                        Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением Л? /,
                                        утвержденным в декабре 1983 г. (НУС 4—8-i).
                                                                                                           15
  проектирование домов

Стр. 2 ГОСТ 20J80.2— SO


   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Купризон, 0,5%-ный раствор в смеси воды и спирта в соотно­
шении 4: 1.
   Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы с (NaOH) =
= 1 моль/дм* и с (N aO H )=0,l моль/дм3.
   Боратный буферный раствор с pH 9,3±0,2: 12,367 г борной кис­
лоты растворяют в 100 см3 раствора гидроокиси натрия концентра­
ции 0,1 моль/дм* и разбавляют водой до 1000 см3. Затем 10,2 см*
раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 разбавля­
ют полученным раствором до 100 см3.
   Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.
   Медь по ГОСТ 859—78.
   Стандартные раствори меди.
   Раствор А: 0,1 г электролитной меди растворяют в 10 см3 рас­
твора азотной кислоты и при слабом кипячении удаляют окислы
азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой н перемешивают.
   1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
   Раствор Б: 5 см3 p a n вора А переносят в мерную колбу вмести­
мостью 500 см3, доливают до метки водой и йерсмешивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг меди.
   Вода бидметнллированная.
   (Измененная редакция, Изм. № 1 ).
   2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   2.2.1.    В зависимости от ожидаемой массовой доли меди берут
навески свинца, масса которых указана в табл. 1.
                                                       Та блица 1
                                                      Объем кдикког»<А
  Массовая доля меди, Ч,    Мясе* iuвески comma, г   части ростов?», см*

      От 0,0002 до 0.0005            0.5             Весь объем
      Св. 0.0)05 » 0.001             1.0             20
       » 0.001 > 0.005               0.5             10
       > 0,005 => 0,01               0.5             5
       > 0.0!    » 0.05              0.25            3
       * 0,05    » 0,15              0,2             2

   Навеску растворяют в 7—8 см3 раствора азотной кислоты. Пос­
ле полного растворения раствор кипятят до удаления окислов азо­
та. При массовой доле меди выше 0,0005% раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют до метки водой н
перемешивают.
   Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по-табл. 1,
содержащие от 1 до 8 мкг меди, выпаривают до объема 1—2 см3.
Прибавляют 8 см3 раствора лимонной кислоты и слегка подтела-
 16

ГОСТ 205(0.2— 80 C ip . 3

 чивают раствором аммиака до pH 9.0±0,2 по индикаторной бума­
 ге. После этого раствор переводят в мерную колбу вместимостью
25 см'*, обмывая стакан 5 см* буферного раствора и 3—4 см3 воды.
 Приливают 4 см3 раствора купризона, доливают водой до метки,
перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность рас­
твора при длине волны 590 нм.
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Ко­
личество меди в колорнмстрируемом объеме устанавливают по гра­
дуировочному графику.
    2.2.2.    Для построения градуировочного графика в восемь из
девяти стаканов вместимостью 50 см3 вносят I, 2, 3. 4, 5, 6, 7 и
8 см3 стандартного раствора Б. что соответствует 1, 2. 3, 4', 5,' 6, 7
и 8 мкг меди. Раствор выпаривают до объема 1—2 см5. Девятый
стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все девять
стаканов приливают по 8 см3 раствора лимонной кислоты и далее
поступают, как указано в п. 2.2.1.
    По полученным значениям оптических плотностей растворов
граф°ТВеТСГВ^Ю1и,,М ,1И С0ДСРжаниям мсди стРоят градуировочный

   3.   ФО ТОМ ЕТРИЧЕСКИЙ М Е ТО Д С Д И Э ТИ Л Д И ТИ О КД Р Б А М А Т О М СВИНЦА

    Метод основан на способности нона меди замещать свинец в
его диэтилдитиокарбаматмом комплексе, растворенном в хлоро­
форме. Желтую окраску образовавшегося днэтнлдитнокарбамата
меди фотомстрнруют в области длин волн 430—455 нм.
   3.1. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы н р а с т в о р ы
   Спектрофотометр или фогоэлектроколориметр любого типа для
измерения в видимой области спектра.
   Кислота азотная но ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : I и 1 :2
   Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. 10%-ный раствор.
    Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845 79 или винная кис­
лота по I ОСТ 5817—77, 10 и 10%-ные растворы.
   Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный раствор в спирте.
   Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
   Вола бидистнллированная.
   Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
   Хлороформ.
   Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.
   Днэтилднтиокарбамат натрия по ГОСТ 8864—71.
   Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67.
   Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе: 0 1 г
уксуснокислого свинца растворяют в 20 см3 воды, прибавляют
10 см3 40%-ного раствора виннокислой калиево-натриевой соли
и раствор гидроокиси натрия до щелочной реакции и исчезновения
мути. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью
                                                                                     17

Стр. 4 ГОСТ 20580.2— SO


500 см3, прибавляют 0,1 г диэтнлдитиокарбамата натрия, раство­
ренного в 20 см3 воды, приливают 250 см3 хлороформа и экстра­
гируют до полного растворения белого осадка диэтилдитиокар-
бамата свинца. После отделения водной фазы хлороформный рас­
твор встряхивают с биднстиллированной водой и фильтруют через
сухой бумажный фильтр, собирая фильтрат в сухую мерную колбу
вместимостью 500 см*, затем доливают до метки хлороформом.
Если слой хлороформа мутный (вследствие неполного отделения
воды), прибавляют несколько граммов безводного сернокислого
натрия, хорошо перемешивают и снова фильтруют через сухой
фильтр, собирая фильтрат в сухую посуду. Раствор сохраня­
ют в темной склянке с притертой пробкой". При приготовлении
этого раствора допускается применение цианистого калия для
маскировки мешающих элементов.
   Свинец по ГОСТ 3778—77.
   Раствор свиниа: навеску свинца массой 100 г растворяют в
350 см3 раствора азотной кислоты ( 1: 1) . После полного растворе­
ния свинца раствор разбавляют водой до 1 дм3. Перед употребле­
нием раствор необходимо очистить от меди, для чего 250 см3 рас­
твора поочередно взбалтывают с несколькими порциями по 10 см3
раствора диэтилднтнокарбамата свинца в хлороформе до тех пор,
пока последняя порция органического экстракта не станет бес­
цветной.
   Медь по ГОСТ 859-78.
   Стандартные раствори меди.
   Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см3 раствора азотной
кислоты ( 1: 1) и при слабом кипячении удаляют окислы азота.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимос­
тью 1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
   1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
   Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
   1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг меди.
   (Измененная редакция, Изм. № 1).
   3.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
   3.2.1.   В зависимости от ожидаемой массовой доли меди берут
навески свинца, масса которых указана в табл. 2.  Т а б л и ц а 2х
                                                                 О й ь в х илмкю тмо*
     М | « « о ш до л я м ед и . %        М асса к азеек я. г   ч а сти р а с тв о р а , см*


     От     0 .0 0 0 2 д о   0 ,0 0 0 5          1 .5           В есь объем
     С з.   0 .0 0 0 5 *     0 .0 0 2            1 .0           В есь объем
       »    0 ,0 0 2    »    0 ,0 0 6            1 .0           20
       »    0 ,0 0 5    »    0 .01               0 ,5           20
       »    0.01        »    0 .0 5              0 .2 5         1
       »    0 .0 5      »    0 .1 5              0 ,2 5         5
18