ГОСТ 20580.1-80

У Д К 449.4 : S46.S7.06 :1 04 .1 54                                                                                        Группа 859

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                                    С Т А Н Д А         PT       С О Ю З А         С С Р



                                                                С В И Н ЕЦ                                         Г О С Т

                                                  М е то д ы оп ределени е сер еб р а
                                                                                                           2 0 5 8 0 .1 - 8 0 *
                                                                Le ad .
                                             .Methods io r t.ie determ in ation of s ilv e r                (С Т   СЭВ     9 0 6 — 781

                                                                                                                      В зам ен
О К С Т У 1725                                                                                                 Г О С Т 205*0.1— 7$



П остаиоаяем нем Го суд ар ств е н н о го ком и тета С С С Р п о стан д ар там о т 2» а о р е п »
1 * М г . М* 1*74 с р о к д ей стви я установлен
                                                                                    с 0 1 .1 2 * 0
П роверен в 19*3 г . П остановлением Г о сстан д ар та о т 2 *.12 .*1 Me 4394
« р о к д ей стви я п р од лен                                                    д о 01.12.91

                                                     Н е со б лю д ен и е стан д ар та п р е сл е д у е тся по зако ну


    Настоящий стандарт устанавливает экстракцнопно-тнтрнметри-
яеский метод определения серебра от 0.0003 до 0.015% и экстрак­
ционно-фотометрический метод определения серебра от 0,0001 до
0,0005% невинно (99.992—99.5%).
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 900—78.

                                                                     1. О Б Щ И Е ТРЕБО В А Н И Я

    1.1. Общие   требования к методам анализа — по ГОСТ
20580.0-80.
   1.2. Правильность получаемых результатов анализа контроли­
руется одновременным определением массовой доли серебра в со­
ответствующем СО свинца № 1591—79—1594—79.

                                                    2. Э К С ТРА К Ц И О Н Н О -ТИ ТРИ М ЕТРИ Ч ЕС КИ Й М ЕТ О Д

   Метод основан на экстрагировании ионов серебра раствором
дитизопа в четыреххлористом углероде из слабокислой среды. Эк­
стракционное титрование проводят до перехода окраски из золо­
тисто-желтой (днтнзонат серебра) в красно-фиолетовую (днтнзо-
нат меди). При определении серебра этим методом используют бн-
днетнллированную воду.
   2.1. Р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
И здание оф иц и альное                                                                                   П ер епечатка яо спр стц еи »
                               ★
                                                    • Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением X 1,
                                                       утвержденным а декабре 1983 г. (НУС 4—84).
8   энергосбережение и энергоэффективность

ГОСТ 10580.1— 80 Стр. 2

     Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1 :3, и раст­
воры с (ЫКОз) —! моль/дм3 и с (HNO3) —0,l моль/дм3.
     Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 1 и 1 :99.
     Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1 :99.
     Кислота винная кристаллическая по ГОСТ 5817—77.
     Гмдроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79 и 1%-ный рас­
твор.
     Метиловый красный по ГОСТ 5853—51, 0,1%-ный раствор в
 смеси спирта и воды 1: 1.
     Спирт этиловый но ГОСТ 18300—72.
      Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74. При отсутствии
 химически чистого реактива используемый четыреххлористый уг­
 лерод перед употреблением подвергают очистке: 1%-ный раствор
 солянокислого гндрокенламина нейтрализуют раствором аммиака
 по метиловому красному. Затем на каждые 100 см3 четыреххлорнс-
 того углерода прибавляют 10 см3 раствора солянокислого гндро-
 ксиламина. Полученный раствор переносят в делительную воронку,
  хорошо перемешивают и после расслоения фаз нижнюю органичес­
 кую фазу сливают. Обработку повторяют два раза. Очищенный
 таким образом четыреххлоркетый углерод перегоняют из колбы
  с эффективным дефлегматором на водяной бане, собирая фракцию
  с температурой кипения 76,7—77.2°С.
      Днтнзок по ГОСТ 10165—79; для приготовления очищенного
 реактива берут 0,52 г дитнзона, растертого в порошок, и раство­
  ряют в 100 см3 четыреххлорнстого углерода. Нерастворимый оста­
  ток фильтруют. Фильтрат переносят в делительную воронку вмес­
  тимостью 500 см3 и экстрагируют несколько раз 100 см3 раствора
  аммиака (I :9 9 ), пока последняя порция аммиачного экстракта не
  станет бесцветной. К аммиачному фильтрату прибавляют раствор
  серной кислоты ( 1: 1) до полного осаждения дитнзона (до обес­
  цвечивания раствора). Темный осадок дитнзона фильтруют через
  бумажный фильтр, промывают 5—6 раз дистиллированной водой
  и сушат при 50"С в течение 3—5 ч. Очищенный дитизон сохраня­
   ют в темной, сухой, плотно закрывающейся посуде.
      Раствор дитнзона 1:
      0,05 г растертого в тонкий порошок очищенного дитнзона раст­
   воряют в 100 см2 четыреххлорисгого углерода. Раствор фильтруют
   в склянку из темного стекла через сухой бумажный фильтр и. су­
   хую воронку. Раствор сохраняется длительное время, если его дер­
   жать под слоем раствора серной кислоты (1 : 99).
       Раствор дитнзона 2:
       разбавляют раствор днтизопа I (1 см3 этого раствора содержит
   0,5 мг дитнзона) четыреххлориешм углеродом. Титр раствора оп­
   ределяют по стандартному раствору серебра. I см3 раствора днти-
   зона 2 должен содержать от 3 до 3,5 мкг серебра. Раствор гото­
   вят перед употреблением.
                                                                  э

С rp. 3 ГОСТ 20S80.1—80


   Для определения титра раствора дитизона в делительную во­
ронку вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 2 см3 раствора се­
ребра Б, прибавляют 2,5 см3 раствора азотной кислоты концент­
рации ! моль/дм* 25 см3 воды и перемешивают. К раствору из
мнкробюрстки прибавляют 2 см* раствора дитизона 2 и экстраги­
руют в течение 2 мин. После расслоения органический раствори­
тель. окрашенный дитнзонатом серебра в золотисто-желтый цвет,
сливают в пробнрху. К раствору в делительной воронке прибав­
ляют еще 2 см3 раствора дитизона 2 и повторяют экстракцию
серебра, сливая органический слой в другую пробирку. Экстрак­
цию серебра раствором дитизона продолжают порциями no 1 см3
до тех пор. пока последняя порция не будет сохранять свой зеле­
ный цвет.
    После первого ориентировочного титрования проводят второе,
более точное* титрование. Для этого при приближении к эквива­
лентной точке экстракцию ионов серебра проводят порциями по
0.2 см3 раствора дитизона 2 до тех пор, пока последняя порция пе
будет сохранять свой зеленый цвет. Иногда предпоследняя порция
дитизона имеет смешанную окраску, обусловленную наличием ди-
тизоната серебра и избытком раствора дитизона.
   Для вычисления титра раствора дитизона учитывают общий
объем раствора дитизона, израсходованного на образование дитн-
зоната серебра. Если предпоследняя порция окрашена в смешан­
ный цвет, то отсчитывают половину или четверть (в зависимости
от преобладающего оттенка цвета) от объема предпоследней пор­
ции (0.1 или 0,05 см3).
    Титр рзствора дитизона (Т) в г/см3 серебра вычисляют по фор­
муле


  где m — масса серебра, взятого для определения титра, г;
        V — объем раствора дитизона, израсходованного на титрова­
            ние серебра, см3.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.
    Стандартные растворы серебра.
    Раствор А: 0,158 г азотнокислого серебра растворяют в 20 см3
0,1 н. раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 1000 см3, разбавляют до метки этой же кислотой и пере-
мешивают.
    1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серебра.
    Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
пипеткой 10 см3 раствора А, разбавляют до метки раствором азот­
ной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 и перемешивают.
    1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг серебра.
    2.2. П р о в е д е н и е а н а л и з а
10

ГОСТ 20580.1—80 Ctp. 4

     Навеску свинца массой 10,000 г (при массовой доле серебра от
0,0005 до 0,002%) или 2,000 г (при массовой доле серебра от 0,002
 до 0,015%) растворяют в стакане соответственно в 50 или 20 см3
 азотной кислоты (1 :3). Раствор переносят в мерную колбу вмес­
тимостью 100 см3. После охлаждения раствор разбавляют до метки
 водой н перемешивают. Д ля определения серебра отбирают 25 см3
раствора н выпаривают почти досуха. К остатку прибавляют 3 см*
раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дч* осторожно
нагревают, прибавляют 20 см8 воды, 0,1 г винной кислоты и
 нагревают до полного растворения солей. При массовой доле
сурьмы и олова свыше 0,01% винную кислоту о количестве 0,5 г
прибавляют в начале разложения. После охлаждения раствор пе­
реносят в делительную воронку вместимостью 50 см3, стакан про­
 мывают 2—-3 раза 10 см3 воды н промывную воду прибавляют к
основному раствору.
     К раствору п делительной воронке из ыикробюрстки приливают
 2 см3 раствора днтизона 2 и встряхивают в течение 2 мин. Дают
жидкостям расслоиться и органический слой, содержащий дитизо-
 нат серебра золотисто-желтого цвета, сливают в пробирку. К вод­
 ному раствору в делительной воронке прибавляют еще 2 см3 раст­
вора дитнзона 2 и повторяют извлечение, собирая органический
слой в другую пробирку. Далее экстракцию проводят порциями по
 1 см8 раствора дитнзона 2 до появления красно-фиолетового ок­
рашивания органического слоя (признак начала извлечения меди).
    После такого приблизительного определения расхода дитнзона
проводят более тщательное титрование серебра в другой пробе,
причем по мере приближения к эквивалентной точке для экстраги­
рования последних количеств серебра раствор дитнзона прибавля­
ют порциями по 0,2 см3.
    Для вычисления результатов анализа учитывают общий объем
раствора днтизона, израсходованного на образование днгизоната
серебра. Если после экстракции раствор окрасится не в чистый
красно-фиолетовый цвет, а в смешанный, тогда в зависимости от
преобладающего оттенка окраски отсчитывают половину или чет­
верть предпоследней порции раствора днтизона, израсходованного
на образование смешанной окраски органического слоя.
    При проведении анализа на серебро все используемые реакти­
вы и растворы должны проверяться на отсутствие в них хлоридов.
    2.1, 2.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
   2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
    2.3.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по
формуле
                           v       7*- V* -100
                          л        яПТ*
  где V — объем раствора днтизона, израсходованного ма экстрак­
             цию серебра, см3;
                                                                .И