ГОСТ 20461-75

ГОСТ 20461—75

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЕЛИЙ ГАЗООБРАЗНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ПРИМЕСЕЙ
ЭМИССИОННЫМ СПЕКТРАЛЬНЫМ АНАЛИЗОМ

Издание официальное

БЗ 12—98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.939.1:620.168.4:006.354 Групиа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЕЛИЙ ГАЗООБРАЗНЫЙ

Метод определения объемной доли примесей эмисснонным гост
спектральным анализом 20461—75

Gaseous helium. Method for determination of impurities volume fraction
by emission spectral analysis

OKCTY 0209

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на газообразный гелий и устанавливает метод опреде-
ления объемной доли примесей эмиссионным спектральным анализом с фотоэлектрической реги-
страцией спектра.

Метод основан на ‘измерении интенсивности аналитических линий примесей в возбужденном
спектре гелия с последующим определением объемной доли примесей по градуировочным графикам,
построенным с применением поверочных газовых смесей — стандартных образцов состава.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для определения содержания примесей применяют установку спектрального анализа, в
которую вхолят:

спектрограф призменный типа ИСП-51 или прибор другого типа с соответствующей диспер-
сией и светосилой в видимой области;

приставка фотоэлектрическая типа ФЭП-1 с регистрирующим устройством типа ЭПС-157;

генератор высокочастотный типа ВГ-5 или ВГ-3 со стабилизатором;

монохроматор типа УМ-2;

система вакуумная, включающая разрядную трубку из молибленового стекла диаметром
2—3 мм с внешними электродами, ловушку в виде змеевика из стеклянной трубки. манометр
ртутный Ц-образный, кран стеклянный вакуумный трехходовой или запорное устройство другого
типа, насос форвакуумный типа ВН-461М;

система для отбора пробы, включающая вентиль игольчатый с сильфонным уплотнением,
капилляр диаметром до 2 MM, манометр по ГОСТ 2405, класса точности не ниже 1,5 с пределом
измерения 0—25 МПа (0—250 кгс/см"), вентили типа КВБ-53;

поверочные газовые смеси, стандартные образцы состава по нормативной документации — для
градуировки установки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Наладку и юстировку аппаратуры установки производят по инструкции предприятия-из-
готовителя. Схема установки приведена на черт. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена:

x © Издательство стандартов, 1975

© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 20461—75

Схема установки спектрального анализа

4 5 6

Т— баллон < знализируемым гелием или градуировочной (поверочной} газовой смесью; 2—

вентиль для отбора пробы из баллона или пробоотборной линии регазифициронанного жилкого

reams, 2 вентиль дли отбора пробы из общего коллектора наволнительной рампы; 4—

манометр образцовый: 5 — вентиль игольчатый; 6 — трубка разрялная; 7 — манометр ртутный;

S = кран стеклянный вакуумный трехходовой; 9 — насос форвакуумный:; 10 - генератор высо-

кочастотный; [J — сиектрограф призменный: #2 — приставка фютозлектрическая, JJ — устрой-
ство регистрирующее: 14 — монохроматор

Черт. 1

(Измененная редакция, Изм. № 4).
2.2. Для выбора оптимальных параметров работы установки проводят работы по пунктам,
указанным ниже.
2.2.1. Включают вакуумный насос. Медленно открывая треххоловой вакуумный стеклянный кран.
соединяют разрядную трубку с форвакуумным насосом и проводят откачку всей вакуумной системы.
Для проверки системы на герметичность закрывают трехходовой кран 3 и контролируют
изменение давления в системе 1-образным ртутным манометром 7.
Система считается герметичной, если остаточное давление в ней, равное 66,6 Па (0,5 мм рт.
ст.). не изменится в течение 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.2.2. Включают высокочастотный генератор и фотоэлектрическую приставку.
2.2.3. Подключают баллон с гелием, открывают вентиль для отбора пробы из баллона. Давление
в пробоотборной системе контролируется манометром. Предусмотрен также отбор пробы гелия из
общего коллектора наполнительной рампы через вентиль 33.
{Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2.4. Игольчатым вентилем устанавливают в разрядной трубке рабочее давление 2—2,66 кПа
(15—20 мм рт. ст.), измеряемое И-образным ртутным манометром.
{Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.5. Устанавливают следующие параметры:
ширина входной щели спектрографа, мм .. 0,010.05
ширина выходной щели спектрографа, мм _...._ . 0,05—0,10
напряжение на фотоумножителе фогзизвктрической п приставки. Boe Be echic 600—1000
коэффициент усиления регистрирующего устройства ....

сила тока на генераторе, мА.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ГОСТ 20461—75 С. 3

2.2.6. Спектральную линию гелия длиной волны 438,79 нм или 443,75 нм выводят на фотоум-
ножитель.

Регулировкой тумблеров «напряжение», «сила тока» и «усиление» устанавливают стрелку
регистрирующего устройства в положение средней трети шкалы, фиксируют ее значение и соответ-
ствующие значения напряжения, силы тока и коэффициента усиления.

{Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.2.7. В процессе работы необходимо соблюдать постоянство оптимальных значений парамет-
ров.

Интенсивности спектральных линий гелия 438,79 или 443,75 нм должны соответствовать
выбранным значениям.

{Измененная редакция, Изм. № 3).

2.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо иметь на каждую анализируемую
примесь не менее трех градуировочных газовых смесей стандартных образцов состава.

К установке спектрального анализа подключают последовательно баллоны с гралуировочными
газовыми смесями, возбуждают их спектры и измеряют интенсивности аналитических линий
примесей.

На основании полученных данных для каждой примеси строят градуировочный график. На ось
орлинат наносят значение электрического сигнала, пропорциональное интенсивности аналитичес-
кой линии примеси в милливольтах, а на ось абсцисс — объемную долю примеси в процентах.

{Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

24. При градуировке спектральной ‘установки и анализе примесей в гелии используют анали-
тические линии, приведенные в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон измерения (объемная лозя),

Определяемый элемент Аналитическая линия, ны

Е

Азот От 1-10 до 210-7 №, 4427,8

Св. 2-10-? » 1-10! №,+449,0
Аргон От 1-10-* » 510-3 АИ! 480,6
Водород ь 1410-5 » 510-3 Hy 486.1

Св. 510-3 » 60-1 Н, 656.2 или Н , 434.0
Кислорол От S10-5 » 510- 01436,85
Неон ‚0+. 10-2 №1 640,2
с0+с0, » 510$. 510-3 С, 516,5
Углеводоролы » 10-5, 510-3 СН 431,5

(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Пробу газообразного гелия отбирают из баллона, контейнера (реципиента) со сжатым
гелием, общего коллектора наполнительной рампы или из пробоотборной линии регазифицирован-
ного жидкого гелия непосредственно в пробоотборную систему установки спектрального анализа.
Для этого открывают соответствующие вентили и, регулируя игольчатым вентилем. напускают в
разрядную трубку гелий давлением 13,3 кПа (100 мм рт. ст.) для промывки пробоотборной системы
от остаточного газа. При этом пробу гелия непрерывно откачивают через разрядную трубку с
помощью вакуумного насоса.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2. После промывки игольчатым вентилем устанавливают в разрядной трубке рабочее давле-
ние 2—2.66 кПа (15—20 мм рт. ст.).

Под воздействием электромагнитного поля, создаваемого высокочастотным генератором, в
разрядной трубке возбуждается свечение гелия. Полученный световой поток разлагается в призмен-
ной части спектрографа на спектр. Визуальное наблюдение спектра велут монохроматором.

3.3. Аналитические линии анализируемых примесей последовательно выводят на фотоумно-