ГОСТ 20422-89

ГОСТ 20422-89


                            М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й       С Т А Н Д А Р Т




                                 ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН

                              МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИД-
                                          И СУЛЬФАТ-ИОНОВ



                                                Издание официальное




                                                           Н ою
                                                       Сточирт«форм
                                                            2Н7



инженерное проектирование

УДК 661.728:006.354                                                                        Груши К69

М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й                                       С Т А Н Д А Р Т

                 ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН

              Методы определения массовой доли хлорид- и
                           сульфат-ионов                                             ГОСТ
                                                                                  20422-89
             Pulp, paper and board. Methods for determination of
             chloride-ions and sulphate-ions fraction of total mass

МКС 85.040
ОКСТУ 5409

                                                                                Дата введения 01,01.91
     Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу, бумагу и картон н устанавливает методы
определения массовой доли хлорид- и сульфат-ионов.
     Сущность методов заключается в фототурбнлиметрическом определении массовой доли хло­
рид-ионов в азотнокислой вытяжке, потенциометрическом определении массовой доли хлорид-
ионов в водной вытяжке и фототурбидиметрическом определении массовой доли сульфат-ионов в
водной вытяжке.
     В случае возникновения разногласий при определении массовой доли хлорид-ионов применя­
ют потенциометрический метод.
                                              1. ОТБОР ПРОБ

     1.1. Отбор проб целлюлозы — по ГОСТ 7004. бумаги и картона — по ГОСТ 8047.

              2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРИД-ИОНОВ

      2.1. Ф о т о т у р б и д и м е т р и ч е с к и й м е т о д о п р е д е л е н и я массовой
д о л и х л о р и д-и о м о в
      2.1.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
      Фотоэлектроколорнметр типов КФ К-2, КФ К-2М П или других аналогичных типов с длиной
волны 400 нм.
      Плитка нагревательная с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919 или песочная баня с электро­
обогревателем.
      Секундомер.
      Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и с пог­
решностью взвешивания не более 0.002 г по ГОСТ 24104.*
      Термометр по ГОСТ 28498.
      Колбы К н - 1 -2 5 0 -2 4 /2 9 ТС по ГОСТ 25336.
      Холодильник воздушный со шлифом 24/29. длиной не менее 500 мм.
      Колбы 2 - 2 5 - 2 или 1 - 2 5 - 2 и 2 - 1 0 0 0 - 2 по ГОСТ 1770.
      Пипетки вместимостью 2. 10, 20 или 50 см*.
      Воронки В -3 6 -8 0 по ГОСТ 25336.
      Цилиндр Т - 100 по ГОСТ 1770.
      Фильтры обеззоленные по ТУ 6—09—1678.
      Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч. д. а., раствор с массовой долей 5 %.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч., концентрированная, раствор 1 : 9.
      Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

     * С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).

Издание официальное                                                            Перепечатка воспрещена


                                                                      © Издательство стандартов, 1989
                                                                            © Стандартинформ, 2007

ГОСТ 2 0 4 2 2 -8 9 С. 2

      Стандартный раствор /. содержащий 100 мг хлорид-ионов в 1000 см 5, готовят растворением
0.165 г хлористого натрия в растворе азотной кислоты 1 : 9 в колбе вместимостью 1000 см 1.
      Стандартный раствор 2, содержащий 2 мг хлорид-ионов в 1000 см1, готовят разбавлением
20 см ' стандартного раствора I в растворе азотной кислоты 1 :9 в колбе вместимостью 1000 см'.
      Стандартный раствор 3, содержащий 5 мг хлорид-ионов в 1000 см1, готовят разбавлением
50 см1стандартного раствора / в растворе азотной кислоты 1 : 9 в колбе вместимостью 1000 см1.
      2.1.2. Подготовка к испытанию
      2.1.2.1 .Подготовка проб це.ию.юлы— по ГОСТ 19318.
      Пробу бумаги и картона готовят следующим образом: от каждого листа объединенной пробы
вырезают образны так. чтобы их общая масса была не менее 40 г. Образны измельчают на кусочки
размером приблизительно 10-10 мм и перемешивают.
      2.1.2.2. Построение градуировочного графика
      В зависимости от величины массовой доли хлорид-ионов в испытуемой продукции строят
градуировочный график одних* из следующих способов.
      2.1.2.2.1. При определении в целлюлозе, бумаге и картоне хлорид-ионов в пределах от 0.0002
до 0.0040 % из стандартного раствора 2 готовят 10 образцовых растворов. Массовая концентрация
хлорид-ионов в них должна быть от 0.0001 до 0.0020 м г/см 1.
      В мерные колбы вместимостью 25 см 1 наливают от 1.25 до 25 см 1 стандартного раствора 2 и
доводят объем его до метки азотной кислотой I : 9. В колбы добааляют по четыре капли раствора
азотнокислого серебра, тщательно перемешивают содержимое колбы и ставят на 20 мин в темное
место при температуре (20± 1) *С для созревания коллоида хлорида серебра.
      Одновременно тем же способом готовят контрольную пробу, в которой стандартный раствор
заменен азотной кислотой I : 9.
      Измеряют оптическую плотность каждого из приготовленных растворов по отношению к кон­
трольной пробе. Фотометрированне производят по длине волны 400 нм (фиолетовый светофильтр)
в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
      По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс кон­
центрации хлорид-ионов в образцовых растворах, по оси ординат — соответствующие им получен­
ные значения оптической плотности. Для каждой концентрации образцового раствора измеряют
оптическую плотность трех параллельных проб и берут среднее арифметическое значение получен­
ных результатов.
      2.1.2.2.2. При определении в целлюлозе, бумаге и картоне массовой доли хлорид-ионов в пре­
делах от 0,0020 до 0,0100 % из стандартного раствора Уготовят серию из пяти образцовых растворов
с массовой концентрацией хлорид-ионов от 0.001 до 0.005 мг/см*. Для этого в мерные колбы вмес­
тимостью 25 см 1помещают от 5 до 25 см ’ стандартного раствора 3.
     Далее испытания проводят согласно п. 2.1.2.2.1.
      2.1.2.3. Градуировочные графики проверяют один раз в три месяца, а также при замене реак­
тивов и прибора.
      Работа по построению градуировочного графика должна проводиться только со свежеприго­
товленными образцовыми растворахш.
      2.1.2.4. Влажность испытуемой целлюлозы — по ГОСТ 16932; бумаги и картона — по ГОСТ
13525.19.
      2.1.2.5. При определении массовой доли хлорид-ионов менее 0,001 % применяют дистиллиро­
ванную воду с удельной электрической проводимостью не более 5 мкСм/см.
      2.1.2.6. При определении массовой доли хлорид-ионов в азотнокислой вытяжке и при
построении градуировочного графика в помещении лаборатории не должно быть ионов хлора.
      2.1.3. Проведение испытания
      2.1.3.1.       Из подготовленной воздушно-сухой целлюлозы, бумаги и картона берут навеску мас­
сой 5 г. взвешенную с погрешностью не более 0,01 г.
      Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 см ', заливают 100 см ' раствора
азотной кислоты 1 : 9, закрывают пробкой с воздушным холодильником и кипятят на электричес­
кой плитке или песочной бане в течение 5 мин, считая с момента вскипания пробы, затем охлажда­
ют под струей холодной воды и фильтруют через бумажный фильтр, дважды промытый горячей
дистиллированной водой и один раз азотнокислой вытяжкой.
1 4 - 214 »

С. 3 ГОСТ 20422-89

       При испытании продукции с повышенной впитываемостыо допускается увеличение навески
при сохранении гидромодули I : 20, подготавливают две параллельные азотнокислые вытяжки.
      Отфильтрованную азотнокислую вытяжку помешают в мерную колбу вместимостью 25 см3 до
метки и далее подготавливают к фотометрированию и определяют оптическую плотность пробы по
п. 2.1.2.2.1.
       В качестве контрольной пробы используют 25 см 3 азотнокислой вытяжки и четыре капли
дистиллированной воды. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировоч­
ным графиком, находят массовую концентрацию хлорид-ионов в I см ’ испытанной пробы.
       2.1.4. Обработка результатов
       2.1.4.1.      Массовую долю хлорид-ионои X в процентах к абсолютно сухой целлюлозе, бумаге или
картону вычисляют по формуле

                                    X -   а 10 v
                                      ~ т • (100 - W ) ’

где а — массовая концентрация хлорид-ионов, определенная по градуировочному графику, мг/см’;
    т — масса навески целлюлозы, бумаги или картона, г;
    W — атажностьнавсскн, %;
    V — объем азотнокислой вытяжки, см'.
      За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух парал­
лельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности
Р ш 0,95 нс должны превышать величин, указанных в табл. I.
                                                                          Таблица     I

               Массовая доля        Округление        Допускаемое расхождение между
              хлорид-ионов, %      величины. %       параллельными определениями, %

           До 0,001                  0.0001                      0.0002
           Са 0.001                  0.0005                      0.0007


      2.2.          Потенциометрический                  метод     определения       массовой
долм        х л о р и д- и о и о в в п о л н о й п ы т я ж к е
      2.2.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
      Устройство для измерения постоянного напряжения в пределах 0—300 мВ — мономер типа
И - 130 с 1101рсш ностью 2 мВ по ТУ 25.05—11—044.
      Электроды: измерительный ЭМ -С1—01 по ТУ 25.05.1910; сравнительный ЭВЛ-1 -М 3 .1 по
ТУ 25.05.21.81.
      Электролитический ключ, заполненный раствором азотнокислого натрия молярной кон­
центрации 0,1 моль/дм' (0,1 и).
      Мешалка магнитная по ТУ 25—11.834.
      Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 т и с пог­
решностью взвешивания не более 0,002 г по ГОСТ 24104.
      Секундомер.
      Плитка нагревательная с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919.
      Холодильник воздушный со шлифом 24/29, длиной не менее 500 мм.
      Колба К м -1-250-24/29 ТС но ГОСТ 25336.
      Пипетка вместимостью 25 см5.
      Стакан В -1- 2 5 0 ТС по ГОСТ 25336.
      Бюретка вместимостью 2 см 5.
      Капельница 2 - 5 0 ХС по ГОСТ 25336.
      Цилиндр 1-2 5 0 или 2 - 2 5 0 по ГОСТ 1770.
      Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 1 %.
      Серебро азотнокислое          по   ГОСТ 1277, ч. д. а.,  раствор молярной концентрации
0,0025 моль/дм3 (0,0025 н).