Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20300.7-90
Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Метод определения оксидов кальция и магния
Baddeleyite-corundum refractories. Method for determination of calcium oxide and magnesium oxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И 29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ИЗДЕЛИЯ ОГН ЕУ1ЮРН Ы Е
БАДДЕЛ ЕИТО- КОРУНДОВЫ Е
ГОСТ
Метод определения оксидов кальция и магния 20300.7 -9 0
Baddelcyite-corundum refractories».
Method for determination o f calcium oxide and magnesium oxide
MKC 81.080
ОКСГУ 0809
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометркческий метод определения оксидов
кальция и магния (при массовой доле оксида кальция и магния до 0,5 %) в огнеупорных бадделеи-
то-корундовых изделиях.
Метод основан на титровании трилоном Б ионов кальция при pH 12 и суммы ионов кальция
и ионов магния при pH 9—10 с индикатором флуорексоном или кислотным хромтемно-синим.
1. ОБЩ ИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Обшие требования к методу анализа — по ГОСТ 20300.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484. раствор с массовой долей
40 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 М раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовыми долями 10 и 25 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0.2 %.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962*.
Калия гидроокись по нормативно-технической документации, 5 М раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %.
Хлоридно-аммиачно-щелочной буферный раствор с pH 11—11,5: 20 г хлористого аммония
растворяют в небольшом объеме дистиллированной поды, добавляют 14 г гидроокиси калия, 400 см3
раствора аммиака с массовой долей 25 % и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Эриохром черный Т. Сухая индикаторная смесь с хлористым калием (1:100).
Малахитовый зеленый, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0.2 %.
Флуорексон по нормативно-технической документации.
Тимолфталеин по нормативно-технической документации.
Индикаторная смесь флуорексона с тимолфталеином: 0,2 г флуорексона смешивают с 0,165 г
тимолфталеина и 20 г хлористого калия.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %, к которому добавляют
аммиак до слабощелочной реакции по метилроту.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
101
общероссийский классификатор продукции2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 20300.7-90
Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %.
Сахар-рафинад по ГОСТ 22, раствор с массовой долей 2 % или сахароза.
Натрий гидрат окиси (натрий едкий) по ГОСТ 4328, 2 М раствор.
Аммиачный буферный раствор с pH 10: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют
в небольшом количестве воды, добавляют 350 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и
разбавляют водой до 1 дм3.
Трилон Б. 0,025 М раствор, готовят и устанавливают коэффициент молярности. как указано в
ГОСТ 20300.6. разд. 2.
Бумага конго.
Кислотный хромтемно-енний индикаторный раствор: навеску индикатора массой 0,15 г рас
творяют в 5 см3 буферного раствора и добавляют 20 см3 этилового спирта.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы массой 0.5 г помешают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с
2,5 см3 концентрированной серной кислоты и 7—10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.
Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая ее до выделения паров серной кислоты. Когда
содержимое чашки превратится в сиропообразную массу и будет застывать после снятия с бани,
нагревание прекрашают. Затем в чашку, до половины ее, наливают горячую воду, добаазяюг 3 см3
концентрированной соляной кислоты и. перемешивая стеклянной палочкой, при осторожном
нагревании на электрической плитке, частично растворяют осадок от разложения огнеупора. Раствор
с остатком переносят в стакан и ополаскивают чашку несколько раз горячей водой. Затем в стакан
добавляют воду до 50—75 см3 и 3—5 капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят
2—3 мин, чтобы все сернокислые соли кальция и магния полностью растворились.
Раствор в стакане нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по бумаге «конго»
до начала ее побурения (pH 2—2,5), затем для осаждения гидроксидов прибавляют 30 см3 раствора
уротропина с массовой долей 25 %. Раствор нагревают до 90 'С (кипятить нельзя!) и для полной
коагуляции осадка гидроксидов ставят на водяную баню или в теплое место (40—60 "С) на
15—20 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой, промывают 10—12 раз теплым
раствором уротропина с массовой долей 0,5 % и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают
в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Из раствора
отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3 каждая и помешают их в конические колбы для
титрования вместимостью 250 см3. В одной колбе оггитровывают оксид кальция, а в другой — сумму
оксидов кальция и магния.
В первую колбу добавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого, затем приливают по
каплям 5 М раствора КОН до обесцвечивания раствора, после чего прибаатяют в избыток 10 см3.
К полученному раствору добаатяют 3—5 мг индикаторной смеси флуорексона с тммолфталеином и
титруют из бюретки 0.025 М раствором трилона Б до резкого исчезновения зеленой флуоресценции
раствора и перехода его цвета в фиолетовый. Титрование следует проводить на черном фоне.
Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах.
Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим. В этом случае к раствору
для титрования приливают 2 см3 раствора сахара, опускают бумагу «конго» и нейтрализуют раство
ром едкого натра до покраснения бумаги. Затем приливают еще 5 см3 2 М раствора едкого натра и
через 1—2 мин прибавляют 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего и титруют 0.025 М
раствором трилона Б до перехода окраски от малиновой в неизменяющуюся синюю. Отмечают объем
трилона Б. израсходованный на титрование оксида кальция, в кубических сантиметрах.
Во вторую колбу для титрования прибавляют 0,5—1 см3 раствора солянокислого гидроксила-
мина, 5—8 см3 хлоридно-аммиачно-щелочного буферного раствора и титруют из бюретки 0,025 М
раствором трилона Б и с индикатором эрнохромом черным Т до перехода окраски от малиновой в
неизменяюшуюся сине-зеленую. Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-
синим.
Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния
в кубических сантиметрах.
1023
Страница 3
ГОСТ 20300.7-90 С. 3
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида кальция (А) в процентах вычисляют по формуле
К, К 0,0014 V- 100
X-
У2 ■т
где Р, — объем раствора трилона Ь. израсходованный на титрование оксида кальция, см3:
К — коэффициент молярности раствора трилона Б;
0,0014 — масса оксида кальция, необходимая для связывания 1 см3 точно 0.025 М раствора трило
на Б. г;
V — общий объем анализируемого раствора, см3;
У2 — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески огнеупора, г.
4.2. Массовую долю оксида магния (JKj) в процентах вычисляют по формуле
(У3— К,)- К 0.001008- V 100
где V3 — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и
магния, см3;
0,001008 — объем оксида магния, необходимый для связывания 1 см3 точно 0,025 М раствора
трилона Б, см3.
4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны
превышать 0,10 %. Оценка границ случайной составляющей результата анализа составляет ± 0.05 %.
4.4. Допускается определять содержание оксида кальция обратным титрованием по
ГОСТ 13997.8.
1034
Страница 4
С. 4 ГОСТ 20300.7-90
И НФОРМ АЦИОН Н Ы Е ДАННЫ Е
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материа
лов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В. Соболев, канд. техи. наук; В.Е. Голубев, капд. техн. наук; Р.П. Борисова: Е.А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.7-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О бозн ачен ие Н Т Д . О бозн ачен ие Н Т Д .
Н о м е р п у н к т а , разд ел а Н о м е р п у н к т а , разд ел а
на которы й дана ссы лка на которы й ааи а ссы лка
ГОСТ 2 2 -9 4 2 ГОСТ 5962-67 2
ГОСТ 3118—77 2 ГОСТ 6563-75 2
ГОСТ 3 7 6 0 -7 9 2 ГОСТ 10484-78 2
ГОСТ 3773-72 2 ГОСТ 13997.8-84 4.4
ГОСТ 4204-77 2 ГОСТ 20300.1-90 1
ГОСТ 4234-77 2 ГОСТ 20300.3-90 2
ГОСТ 4328-77 2 ГОСТ 20300.6-90 2
ГОСТ 4 4 6 1 -7 7 2 ГОСТ 22867-77 2
ГОСТ 5 4 5 6 -7 9 2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандар
тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
ГОСТ 20300.7-90 104История статуса
Подтверждённых событий пока нет.