Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20300.6-90
Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида алюминия
Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of aluminium oxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И 29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
БАДДЕЛЕИТО- КОРУНДОВЫ Е
ГОСТ
Методы определения оксида алюминия 20300.6 -9 0
Baddelcyite-coiundum refractories.
Methods for determ ination of aluminium oxide
MKC 81.080
О КСТУ 0809
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы
определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55 % ) в огнеупорных
бадделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1.
2. МЕТОД ОБЪЕМНОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метола
Метод основан на трилонометрнческом титровании избытка трнлоиа Б раствором сернокис
лого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH 5.5—5.8. Вместе с алюминием
титруются титан и железо.
2.2. Реактивы н растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовыми долями 10 и 25 %.
Гндроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. раствор с массовой долей 10 %.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0.2 %.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.
Раствор буферный с pH 5,5—5,8: готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокис
лого аммония растворяют в 300—400 см3 воды, для лучшего растворения раствор подогревают, при
необходимости фильтруют, добавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты и разбавляют водой до I дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80 %.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 0,025 М раствор.
Точно 0.025 М раствора соли цинка (для установки коэффициента молярности раствора
трилона Б) готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным
ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в
смеси 100 см3 волы и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом,
затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см3.
Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вмести
мостью 1 дм3 и доводят объем раствора воды до метки.
Раствор годен в течение 1 месяца.
Коэффициент молярности 0.025 М раствора трилона Ь определяют по раствору соли цинка
следующим образом: к аликвотной части 25 см3 точно 0,025 М раствора соли цинка прибавляют
10 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохром черного Т или 10—
12 капель раствора кислотного хромтемно-синего и 70 см3 воды.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
97
сертификат прибора2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 20300.6-90
Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетово-
красной окраски в синюю (при применении эриохром черного Т) или малиновой в неизменяющуюся
синюю (при применении кислотного хромтемно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б,
израсходованный на титрование.
Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б (А) вычисляют по формуле
где У — объем 0.025 М раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
0.025 М рабочий раствор сернокислого цинка для титрования оксида алюминия готовят
следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой
до I дм3.
Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим
образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см3 0.025 М раствора трилона
Б, подкисляют его несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 10 см3 волы и нагревают
до 50 *С. Опускают в раствор бумагу «конго» и прибавляют аммиак по каплям до покраснения
бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют
из бюретки рабочим 0.025 М раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранже
вым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого
цинка, израсходованного на титрование.
Коэффициент соответствия рабочего 0.025 М раствора сернокислого цинка ( А,) для титрования
вычисляют по формуле
г _ * Ю
л| “ •
где А — коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б;
У — объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение авали за
В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ 20300.3. разд. 2) добавляют
30 см3 0.025 М раствора трилона Б и нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей
25 %, а под конец раствором аммиака с массовой долей 10 % до покраснения бумаги конго и перехода
окраски индикатора из желтой в слабо-красную. 'Затем приливают 20 см3 буферного раствора с
pH 5.5—5,8, 10 см3 раствора гидроксиламина и кипятят раствор 1—2 мин, после чего сразу же в
горячем состоянии титруют 0,025 М раствором сернокислого цинка. Титрование продолжают до тех
пор. пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают объем
0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в
кубических сантиметрах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (Л) в процентах вычисляют по формуле
(Г, • А — V2 А,)-0.001275 100 У
-0,6380*, - 0.6384*2,
где У, — объем раствора трилона Б. введенный в раствор после оттитровывания циркония, см3;
К — коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б, установленный по сернокислому
цинку;
У2 — объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка
раствора трилона Б, см3;
А, — коэффициент соответствия 0,025 М раствора сернокислого цинка;
0,001275 — масса оксида алюминия, соответствующая I см3 точно 0,025 М раствора трилона Б. г;
У — общий объем раствора, см3;
— объем аликвотной части, см3;
т — масса пробы, г;
0,6380 — коэффициент пересчета содержания диоксида титана на содержание оксида алюминия, %\
*, — массовая доля диоксида титана, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.4. разд. 3;
0,6384 — коэффициент пересчета содержания оксида железа на оксид алюминия;
*2 — массовая доля оксида железа, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.5, %.
983
Страница 3
ГОСТ 20300.6-90 С. 3
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 0,30 %.
Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа состаатяет ± 0,3 %.
2.4.3. Комплексонометрический объемный метод определения оксида алюминия применяют
при разногласиях в оценке качества.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана,
оксидов железа и алюминия.
Содержание оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в
процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый N° 100—8 по ГОСТ 6563.
Аммиак по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.
Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 % . к которому добавляют
аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному.
Кислота соляная по 1'ОСТ 3118.
3.3. Проведение анализа
Отбирают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2,
разд. 2, переносят в стакан вместимостью 300 см3. Раствор доводят дистиллированной водой до
150—200 см3, нагревают до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают
к нему по каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается
применять уротропин для осаждения полуторных оксидов по ГОСТ 20300.7, п. 3. Добавляют
2—3 капли спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого
окрашивания раствора. Раствор кипятят 1—2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют
в горячем состоянии через фильтр «белая лента*. Осадок промывают горячим раствором азотнокис
лого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого
серебра с массовой долей 1 % на подкисленную азотной кислотой промывную воду).
Промытый осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось первое
осаждение, и обрабатывают 2—3 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании. Внут
ренние стенки стакана и воронки обмывают указанными 2—3 см3 соляной кислоты и небольшим
количеством дистиллированной воды.
Раствор доводят дистиллированной водой до 150—200 см3, нагревают и повторяют осаждение,
как указано выше.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре
и проказивают при температуре (1200 а: 50) 'С до постоянной массы.
Массовую долю полуторных оксидов (А,) в процентах вычисляют по формуле
от- V- 100
А| ~ -------------—
,
от, - Vx
где т — масса осадка полуторных оксидов, г;
К — общий объем, см3;
т| — масса пробы, г;
Г, - объем аликвотной части, см3.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида алюминия ( Х 2) в процентах вычисляют по формуле
Х2 = Х х • 2 (Х2 + ЛГ4 + Х5),
где Л-, — массовая доля полуторных оксидов, %;
X} — массовая дат я диоксида циркония, %, определяемая по ГОСТ 20300.3;
X j — массовая доля диоксида титана, %, определяемая по ГОСТ 20300.4;
Х5 — массовая доля оксида железа, %. определяемая по ГОСТ 20300.5.
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно
превышать 0,50 %.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества.4
Страница 4
С. 4 ГОСТ 20300.6-90
И НФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материа
лов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, капд. техн. наук; Р.П. Борисова: Е.А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.6-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О бозн ачен ие Н Т Д . О бозн ачен ие Н Т Д .
Н о м е р п у н к т а , разд ел а Н о м е р п у н к т а , разд ел а
на которы й аан а ссы лка ка которы й ааи а ссы лка
ГОСТ 61-75 2.2 ГОСТ 6563-75 3.2
ГОСТ 3117-78 2.2 ГОСТ 20300.1-90 1
ГОСТ 3118-77 2.2; 3.2 ГОСТ 20300.2-90 3.3
ГОСТ 3640-94 22 ГОСТ 20300.3-90 2.3; 3.3.1; 3.4.1
ГОСТ 3760-79 2.2; 3.2 ГОСТ 20300.4-90 2.4.1; 3.4.1
ГОСТ 4174-77 2.2 ГОСТ 20300.5-90 2.4.1; 3.4.1
ГОС! 4204-77 2.2 ГОСТ 20300.7—90 3.3
ГОСТ 5456-79 2.2 ГОСТ 22867-77 3.2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандар
тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
ГОСТ 20300.6-90 100История статуса
Подтверждённых событий пока нет.