Межгосударственный стандарт
ГОСТ 20300.5-90
Изделия огнеупорные бадделеито-корундовые. Методы определения оксида железа
Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of ferric oxide
Редакционная карточка ГОСТНОРМ. Полный текст публикуется только при подтверждённом праве использования. Метаданные сверяются по нескольким источникам.
Область применения
Область применения пока не подтверждена.
1
Страница 1
Группа И 29
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т
ИЗДЕЛИЯ О ГНЕУПОРНЫ Е
БАДДЕЛ ЕИТО- КОРУ Н ДОВЫ Е
ГОСТ
Методы определения оксида железа 20300.5 -9 0
Baddclcyitc-conmdum refractories.
Methods for determination of ferric oxide
МКС SI.080
ОКСТУ 0809
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения оксида же
леза (при массовой доле оксида железа от 0.01 до I %) в огнеупорных бадделеито-корундовых
изделиях.
1. О БЩ И Е ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу1анализа — по ГОСТ 20300.1.
2. СУД ЬФОСАЛИ ЦИЛОВЫ Й МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на фотоколориметрировании сул ьфосал и оплата железа, окрашенного в желтый
цвет.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФ К-2 по Н'ГД.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 М раствор.
Кислота сульфосалиииловая по ГОСТ 4478. раствор с массовой долей 20 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей К) %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовыми долями К) и 25 %.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6—09—5359. х.ч.
Метиловый красный (метилрот) по ТУ 6—09—5169, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 6.0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 воды, подкисленной
30 см3 раствора соляной кислоты, и разбавляют раствор водой до 1 дм3.
1 см3 раствора А содержит 1 мг оксида железа.
Раствор Б: 100 см3 раствора А разбавляют водой до I дм3.
I см3 раствора Б содержит 0.1 мг оксида железа.
Раствор В готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг оксида железа.
Точную концентрацию раствора А устанавливают гравиметрическим методом: в три стакана
вместимостью по 300 см3 отбирают соответственно 10, 20, 30 см3 стандартного раствора А, разбав
ляют дистиллированной водой до 100—150 см3 и осаждают гидроокись железа аммиаком в присут
ствии метил рота.
Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором
азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака до отрицательной реакции
на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помешают в предвари
тельно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной
Издание официальное Псрспсчагка воспрещена
★
93
инженерное проектирование2
Страница 2
С. 2 ГОСТ 20300.5-90
массы при температуре 800—850 ”С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком
взвешивают и вычисляют концентрацию раствора Л в миллиграммах оксида железа на кубический
сантиметр.
Для приготовления стандартного раствора можно использовать также оксид железа ос. ч. или
карбонильное железо ос. ч.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Отбирают пипеткой 25—50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3,
разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см 3.
В колбу с раствором для колориметрмрования прибавляют 10 см3 I М раствора хлористого
аммония, 15 см3 раствора сульфосалиииловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого
окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора
сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же. как испытуемый.
Величину оптической плотности анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по
отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром ( \ = 450 нм), в кюветах с
голшиной поглошаюшего свет слоя 30 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по
градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочных графиков
Для определения оксида железа строят два градуировочных графика: первый — в интервале
концентраций 0,1 —1 мг оксида железа в 100 см3 раствора, второй — в интервале концентраций
0,01—0,1 мг оксида железа на 100 см3 раствора.
Построение первого градуировочного графика проводят следующим образом: в 10 колб вмес
тимостью 100 см3 каждая последовательно отмеряют 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7. 8. 9, 10 см3 раствора Б. Затем
добавляют в каждую колбу 10 см3 1 М раствора хлористого аммония, 15 см3 раствора сульфосали-
циловой кислоты, раствор аммиака с массовой долей 25 % до появления устойчивой желтой окраски
раствора и избыток 3 см3 раствора аммиака. Контрольный раствор готовят, как указано в п. 2.3.1.
Каждый раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фотоколориметрируют.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям
железа строят градуировочный график.
Построение второго градуировочного графика проводят аналогично построению первого, но
для его построения берут раствор В.
3. 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe2’ с
1,10-фенантролином (/. = 508 нм). Ионы Fe34 предварительно восстанавливаются до Fe24 соляно
кислым гидроксиламином.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФ К-2 по НТД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 10 и 25 %.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40 %.
1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей I %.
Ацетатный буферный раствор с pH 5,0: 38 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды,
добавляют 6.7 см3 уксусной кислоты и доливают водой до объема I дм3. pH буферного раствора
проверяют на pH -метре и при необходимости добавляют уксусную кислоту или щелочь.
Квасцы железоаммонийные, х.ч.
Стандартные растворы железа готовят, как указано в п. 2.2.
Бумага индикаторная универсальная.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Отбирают пипеткой 25—50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2,
пп. 2.3, 3.4, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3.3
Страница 3
ГОСТ 2 0 3 0 0 .5 -9 0 С. 3
3.3.2. В мерную колбу добавляют 3 см3 раствора гидроксиламина и добавляют по каплям
раствор уксуснокислого натрия до pH 3,0 (pH контролируют с помощью универсальной индикатор
ной бумаги). Затем прибавляют 10 см3 буферного раствора. 2 см3 раствора 1,10-фенантролина.
доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора
на фотоэлсктроколориметре, используя зеленый светофильтр с а = 520 нм. в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя 30 см3. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного
опыта, приготовленный так же. как испытуемый раствор.
Массовую долю оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по
градуировочному графику.
3.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4. 5, 6, 7, 8, 9. 10 см3
стандартного раствора В. содержащего 0.01 мг/см3 оксида железа. Одновременно готовят раствор
сравнения. Далее поступают, как указано в п. 3.2. Г1о полученным значениям оптических плотностей
растворов и известным содержаниям оксида железа (II) строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида железа (Л) в процентах вычисляют по формуле
т. - V ■100
Y - I__________
где /л, — количество оксида железа в аликвотной части раствора, найденное по градуировочному
графику, г;
V — общий объем раствора, см3;
т — масса пробы, г;
V, — объем аликвотной части, см3.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны
превышать 0.005 % — при содержании оксида железа в пробе менее 0,1 % и 0.010 % — при содер
жании оксида железа в пробе более 0,1 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности
результата анализа составляет ±0.01 %.
При разногласиях в оценке качества применяют сульфосалициловый метод.
954
Страница 4
С. 4 ГОСТ 20300.5-90
И Н Ф ОРМ АЦИОННЫ Е ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материа
лов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, капд. техн. наук; Р.П. Борисова: Е.А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по
управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.5-74
4. ССЫ ЛО ЧНЫ Е НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМ ЕНТЫ
Обозначение НТД. Номер пункта, раздела Обозначение НТД. Номер пункта, раздела
на который аана ссылка ка который ааиа ссылка
ГОСТ 61-75 3.2 ГОСТ 5456-79 3.2
ГОСТ 199-78 3.2 ГОСТ 20300.1-90 1
ГОСТ 3 И 8-77 2.2 ГОСТ 20300.2-90 3.3.1
ГОСТ 3760-79 2.2 ГОСТ 20300.3-90 2.3.1
ГОСТ 3773-72 2.2 ТУ 6-09-5169-87 2.2
ГОСТ 4478-78 2.2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета но стандар
тизации. метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
ГОСТ 20300.5-90 %История статуса
Подтверждённых событий пока нет.